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前言

硒是维持人体正常生理功能的重要微量元素。硒和人的长寿以及心脏健康是息息相关的，硒几乎存在于人体所有的免疫细胞中，1973年联合国卫生组织宣布将硒列为继碘、锌之后的第三大微量营养保健元素，其重要性可见一斑。

2015年，美国食品药品管理局（FDA）发布终期条例，将硒列为婴儿配方奶粉必需营养素，精确配比的硒可全面提升宝 宝的细胞免疫、体液免疫与非特异性免疫功能，减少呼吸道与消化道感染的几率，硒能有效地促进 宝 宝早期大脑的生长发育，保护视力。

2022年已过去多半，距离婴配粉新国标正式实施的时间只剩6个月。在新修订的《婴儿配方食品》（GB10765-2021）、《较大婴儿配方食品》（GB10766-2021）、《幼儿配方食品》（GB10767-2021）3项营养与特膳食品标准中，为充分保证婴幼儿配方食品营养有效性和安全性，本次婴幼儿标准修订，对蛋白质、脂肪和碳水化合物指标、维生素指标、矿物质指标和可选择性成分指标的最 大值和最 小值都进行了修订。单就硒而言，其中较大婴儿配方食品硒从可选择成分指标变成了必需成分指标，且对限量值也进行了调整。具体变化如下表1汇总。

ICP-MS检测硒的优势与挑战

无论是奶粉还是奶粉硒营养强化剂，我们都需要对其中的硒含量进行准确的定量分析。硒的检测方法有氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法等。电感耦合等离子体质谱法具有检测准确度好、分析速度快的特点，越来越多地应用于食品的检测中。在《食品安全国家标准 食品中硒的测定》(GB 5009.93-2017) 方法中，电感耦合等离子体质谱法是食品中硒检测的第三法。

在电感耦合等离子体质谱法测定硒元素中，也存在一定的挑战：

灵敏度低：

硒的第 一电离电位能为9.752eV，不易电离，再加上为消除多原子离子的干扰，一般都是采用KED模式测量，灵敏度就更低了。

同位素分布范围宽：

Se常见同位素有74Se、76Se、77Se、78Se、80Se、82Se，80Se同位素丰度最 高（49.7%），但是由于存在40Ar40Ar+、40Ar40Ca+干扰，在常规碰撞模式中一般不会使用该质量数，除78Se外，其他各质量数的丰度都不超过10%。所以硒的检测多用78Se，其同位素丰度为23.6%。

干扰大：

硒元素除了受到多原子离子干扰，还同时受到双电荷干扰，例如160Gd++和160Dy++会影响到80Se的测定，156Gd++和156Dy++会影响到78Se测定。如果使用氧气进行反应模式测定硒，使80Se产生质量数迁移后测试96SeO+,又会有96Mo+对反应产物96SeO+产生干扰。

赛默飞iCAP RQ检测硒有妙招

专 利的平板四极杆碰撞反应池，低质量剔除功能可以最 大程度消除多原子离子的干扰，其平板结构提高离子的聚焦，获得更好的离子传输，提高了灵敏度。

为了提高灵敏度，在样品溶液中引入碳有助于增强硒的信号，在内标中加入不同浓度的异丙醇，对硒灵敏度的提高如下图所示。实验中可以选择添加5-6%的异丙醇获得好的灵敏度。

赛默飞iCAP RQ检测奶粉中的硒

样品：中国计量科学研究院GBW10117和GBW10118乳粉成分分析标准物质

前处理：称取0.3-0.5g样品，采用10:1（V：V）硝酸：高氯酸电热板湿法消解，定容至25mL后进行测试。

实验条件：以He流速为4.6 mL/min的碰撞模式（KED），同时测试硒及其他多种风险元素含量。

iCAP RQ测试奶粉中硒标准曲线（0-5ppb线性相关系数R=1.000）

GBW10117和GBW10118乳粉成分分析标准物质硒元素测试结果（单位mg/kg）（每个样品称取不同称样量进行测试，软件已自动扣除空白）

GBW10117和GBW10118乳粉成分分析标准物质其测试结果（单位mg/kg）

赛默飞iCAP RQ检测奶粉的优势

●针对难电离、低灵敏度的硒元素无需使用特殊氦气流量模式，或者复杂的反应模式，即可准确测定奶粉中的硒含量；

●同一模式可同时高效率测试多种元素含量；

●稳健易用，为提高超痕量元素检测准确性，采用大称样量、小定容体积，内标回收率依然在理想可控范围。