岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二 ——岩相样品制备SOP

   一、岩相样品的粘结

   ●用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。

   ●在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。

   ●在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割/研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。

   ●建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。

   ●首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。

   ●将粘结好的岩相样品放在与METCUT-10GEO配套提供的薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂干燥的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO，可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上。

   ●当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘接台，压实后静置至完全冷却。

   ●第二例描述的是更普遍的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯再放入Air-Out，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。

   ●当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。

   ●如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。

   二、岩相样品的切片

   METCUT-10GEO的切割和研磨独立于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。

   ●未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便研究人员进行操作。根据岩相样品的切断尺寸选择直径φ6-10in的切割片。用随机工具，卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。

   ●定位切割侧真空卡盘。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用调节旋钮驱动卡盘座沿X轴在T型槽左右滑动，使真空卡盘将吸附的载玻片样品的与切割片保持正确的左右距离。切割操作手柄沿Y轴前后移动，以控制真空卡盘将吸附的样品的与切割片保持适当的前后距离。

   ●打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。

   ●点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的玻璃片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住样品。核实样品与切割片的距离，确认切割位置。

   ●关闭切割室防护罩，防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。

   ●在触摸屏面板设置切割片转速（4）。点击切割侧的冷却润滑液开关（5），冷却液流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。

   ●向前匀速地推动切割手柄，吸附着样品的真空卡盘沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。

   ●样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。

   ●切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却润滑液开关（5），切割电机停止旋转，冷却润滑液关闭，拉回切割操作手柄。

   ●开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室托盘上取出被切割掉的样品。

   ●清洗载玻片及样品，准备研磨。

   三、岩相样品的研磨

   ●同样地，开机前先安装70μm的金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径可选φ8in和φ10in。

   将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下电机的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。

   ●研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。

   ●打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。

   ●点击研磨侧真空开关（3），将已经切割的样品玻璃片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的研磨面相对应。逆时针旋转千分尺，当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的磨削面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。

   ●关闭研磨室防护罩，该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。

   ●在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。点击研磨侧冷却润滑液开关（6），冷却润滑液流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。

   ●握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品继续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。

   ●当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却润滑液开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷却液停止流出。

   ●打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。

   ●从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。

   ●样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。