国仪量子携手清华磁共振实验室为您答疑解惑！顺磁小课堂第25期

顺磁小课堂（第25期）

作为波谱学的重要分支，电子自旋的直接表征工具，电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。

为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术，国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂”栏目，一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。

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我们将邀请专业人员为您解答！

01

单选题：在外加磁场中，关于电子能量与自旋的关系下述表述正确的是？

A. S=1/2的电子能量大于S=－1/2的电子

B. S=1/2的电子能量小于S=－1/2的电子

C. S=1/2的电子能量等于S=－1/2的电子

D. 电子能量与自旋无关

答：A

S：自旋角动量；Ms：S沿磁场方向的分量，有±1/2两个取值；E1：磁场为B0时，Ms=+1/2的电子具有的能量；E2：Ms=-1/2的电子具有的能量。

02

判断题：EPR测试，以DMPO做捕获剂检测超氧阴离子自由基，溶剂应选用甲醇而不是水。

A. 对

B. 错

答：A

自旋捕获法检测短寿命自由基时，应选择有利于自由基较稳定积累的化学环境。超氧阴离子自由基在甲醇等醇类溶剂中能较稳定的存在，而易被DMPO所捕获。在水溶液中，DMPO和超氧阴离子自由基的加成速率比较慢，它们的加成产物DMPO-•OO分解成DMPO-•OH的速度又非常迅速，因此往往无法被有效地检测。当然，如果超氧阴离子自由基的产生量很多，也可能会被DMPO捕获到。若想在水溶液中捕获超氧阴离子自由基，可需要选择BMPO作为捕获剂，因为BMPO在水溶液中捕获超氧阴离子自由基形成的加合物半衰期可达到数分钟。

03

图形题：使用相同参数，分别测得了某EPR谱仪空腔，高纯石英管，普通核磁管的EPR谱图（常温），由图启发我们（）？

A. 要注意普通核磁管含有的少量Fe3+杂质带来的本底信号。

B. 常温测试，高纯石英管相比普通核磁管没有本底信号，应优先选用。

C. 普通核磁管引入的Fe3+信号不会影响常规短自由基的测试。

D. 实验之初，应检测仪器和样品管的本底信号和空白对照样品的基本信号，防止信号归属错误。

答：ABCD