国仪量子携手清华磁共振实验室为您答疑解惑！顺磁小课堂第36期

多选题：连续波测试中锰标的作用有（）？

A. 检测仪器的稳定性 

B. 标定g值和A值 

C. 相对定量 

D. 没什么用

答：ABC

在连续波测试中，可采用将锰标与样品同时进行EPR测试并且将测试结果记录在同一张图谱上。锰标的作用有两方面，①定性测试中，锰标的的六重峰相对位置不变，g值和A值均已知，可以用来检测仪器的稳定性并确定测试样品的g值和A值。相当于标准物。②自由基信号一般出现在锰标的第3、第4重峰之间。定量测试时，比较锰标和待测样品的二次积分面积，达到半定量的目的。

判断题：W波段EPR谱仪比X波段EPR谱仪的检测分辨率高。

A. 对

B. 错

答：A

一般，W波段EPR谱仪所用微波频率为75～110 GHz，X波段EPR谱仪所用微波频率为8～12 GHz。当样品中含有两个不同的顺磁物种时，假设它们的g值差别?g=g₁－g₂，对应的共振场强?B=B₂－B₁。

带入共振公式hv = gβB可得?B=(hv/g)(g₂^－1－g₁^－1)，即?B正比于共振频率v。因此，W波段EPR谱仪比X波段EPR谱仪的检测分辨率高。

图形题：某同学以DMPO为捕获剂，使用同一样品先测得了黑线所示谱图，1min后再次扫描得到了红线所示谱图，加入哪种物质可进一步证明该样品中有超氧阴离子自由基生成（）？

A. 水 

B.乙醇 

C. EDTA（乙二胺四乙酸） 

D. SOD（超氧化物歧化酶）

答：D

DMPO与超氧阴离子自由基反应后，所得DMPO-?OO的EPR波谱由6条谱线组成，它的超精细分裂来源于一个α-¹⁴N与一个β-¹H核。DMPO??OO不稳定容易衰变DMPO??OOH，因此，反应1min之后测试得到DMPO-?OOH的EPR波谱，由12条谱线组成，超精细分裂来源于一个α-¹⁴N，一个β-¹H以及一个γ-¹H核。但为了证据确凿，常用O₂^－的特异清除剂超氧化物歧化酶（SOD）加以辅助判断，若加入SOD后，黑色谱线EPR信号明显减弱或消失，可以进一步确认体系当中有超氧阴离子自由基生成。

供稿：

清华大学 杨海军 李勇 

国仪量子 石致富 范莹莹 

审核：杨海军

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