「精华问答重温」薄层色谱及对照提取物在配方颗粒质量标准应用 (下篇)

延续早前发布了 [薄层色谱及对照提取物在配方颗粒质量标准应用] 的网络会议重温及精华问答重温 (上篇), 今期我们再为大家带来精华问答重温 (下篇)，并继续由当天的演讲嘉宾 - 郭隆钢老师与力扬企业的产品专家 - 唐吉鹤老师，对会议中的提问作深入的反馈, 请各位不容错过。

重温网络会议回放

郭隆钢

国际 HPTLC 协会中国分会会员

广州科曼生物科技有限公司总经理

报告主题

薄层色谱及对照提取物在

配方颗粒质量标准应用

提问Qustions&解答Answers

01

问

茯苓配方颗粒河北省标，老師有研究过吗？

图片源自网络

茯苓配方颗粒有在研究当中，但不限于是哪个地方的标准，三萜酸类的成分水煎煮的转移率比较低，无论是哪个品种及哪里的标准制订，配方颗粒的标准核心离不开 “标汤" 的研究。

02

问

茯苓配方颗粒鉴别有哪些注意事项？

首先颗粒需要研磨充分后，加提取溶剂先摇匀然后进行提取，然后显色的步骤使用的香草醛浓硫酸显色剂，现用现配，因浓硫酸吸水性极强且吸水会放热，注意显色时环境湿度不要过大，显色剂粘度高，喷显色剂的时候气流一定要足够大，加热至斑点清晰后马上拍照，否则时间一久板面吸水无法检视。

03

问

黄柏配方颗粒薄层，显色后，黄柏碱斑点非常浅，怎么改善？

图片源自网络

首先黄柏碱在不同批次间含量有高有低，其次显色的步骤非常关键。对于第 一种情况，假如黄柏碱含量很低，建议在规定范围内调整浓度及点样量。第二种显色的问题，展开后薄层板需要挥干表面溶剂，甚至可以用风筒吹干或者低温 40℃ 烘干一下，放冷后，再显色，使用的碘化铋钾类的显色剂需要现用现配，然后一定要喷的足够，直至整个板面均匀湿透 (大概 10cm × 20cm 的板使用 30ml 显色剂，10cm × 10cm 的板使用 20ml 显色剂)，然后放置通风厨挥干，等板面挥干后黄柏碱、小檗碱会逐渐清晰。

04

问

限制对照提取在配方颗粒定性定量应用普及的关键点是什么？

1. 对照提取物的研制和应用需要充分的实验研究，方法学验证，能保证对照提取物自身的质量。

2. 需要通过标准的制订得到应用，不管是标准起草单位、研究单位、检验部门，都希望可以参与到对照提取物的应用工作中，在实际应用场景得到认证后才能广泛的应用。

   
   

05

问

配方颗粒的对照提取物的应用价值非常好，那么它在成为中研院批准的对照物质，而且进入国标，这过程中实现落地转化应用的困难点在哪？

主要的困难点在于这个对照提取物需要跟标准一起走，比如，如果中研院作广泛的销售，便需要实现对对照提取物在标准里的应用，所以就离不开跟很多标准起草单位的合作或建立密切的联系。

但是有一些已经公布了的对照提取物，由于我们参与的时间比较晚，后面可能只能靠通过发现一些问题，看能不能顺便把一些现有的、多方面的问题解决，或者是把实验更优化，能够让大家使用得更好。同时把我们的对照提取物在标准修订的时候用上去，这样才能真正应用到国标里面。

中研院有自己的流程去采购、标化及发放，这样大家都可以去用。当然如果大家想去试验或是想去做一些研究，我们可以去提供，共同探讨，并把标准落实。

06

问

在这个配方颗粒對照提取物的研制制备工艺中，有什么关键点？

配方颗粒的工艺研究过程中，我们需要对照提取物把它的核心定在 "标汤"，这是我们现在配方颗粒质量标准提高里面关键的问题。

标汤大部分都是水煮，但是有一部分可能在提取过程中会把挥发物质先收集了，收集了再加进去，这样就会增加在做这个标准物质中的难度。还有就是有些标汤在小的实验室规模和大的生产规模会有一些区别，但是这区别是有规律可循的，需要做一个权衡。当然这个问题是配方颗粒质量的起草单位应该经常考虑的事情，如果是在研究对照提取物或是有些品种大家一起研究时有所发现，我们也会及时沟通，提我们的建议，所以对照提取物制备工艺的核心就是研究标汤，比原料的选择和原材料的代表性可能还更重要。

07

问

标汤在成为对照提取物过程中，它的工艺与水体会有很多溶剂、蛋白、多糖等成分，成形比较难，作为对照提取物如何解决稳定性的问题？

要选择一个比较好的辅料和干燥的工艺。在原有的物质不变的情况下加入辅料完成成形，技术上在形状或是工艺上进行干扰工艺上的优化。

08

问

哪里可以采购配方颗粒对照提取物？

国标里面用到的黄柏和枳壳对照提取物可以在中检院官网购买。其他的品种包括地方标准的品种，可以在公众号对话框留言及咨询, 同时我们也欢迎大家共同开展研究。

与此同时, 国际高效薄层色谱协会在 HPTLC 技术科普应用上都担当着一个重要的信息枢纽。随着中国分会的成立，协会亦为建立及维护 “全 球草药 HPTLC 鉴别方法图谱集” (HPTLC Atlas) 不遗余力，为旗下会员提供与时同步的质量控制参考工具，更会定期分享 HPTLC 专业知识，发布指南，贡献期刊，组织科学会议、教学和培训活动等，促进技术交流。

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