Flash DSC应用新进展：表征微尺度材料的界面热阻

引言

准确地表征微尺度材料的界面热阻，是实现高效热管理的关键。迄今为止，能够在微尺度测量固-固界面热阻的方法都很依赖复杂而精密的实验技术[1]。因此，迫切需要一种基于商用仪器的简单方法，快速准确地表征微米级厚度薄膜材料的界面热阻。

梅特勒托利多公司推出的Flash DSC（闪速示差扫描量热仪）可对微米尺寸样品实现超快升降温扫描，并具有很高的分辨率，在表征微尺度材料的热性能方面具有天然的优势。近日，南京大学胡文兵教授课题组在新开发的Flash DSC测量薄膜材料跨膜热导率的方法[2]基础上，又提出了同时表征微米厚度薄膜材料的界面热阻和扣除界面影响的体热导率的新方法。

图1 芯片传感器上样品摆放的示意图

相关研究结果以“Flash DSC characterization of thermal contact resistance and cross-plane thermal conductivity of micrometer-thin films ”为题发表于热分析领域国际核心期刊Thermochimica Acta上。

测试要点

1.测量样品上下表面温差
在Flash DSC芯片传感器的样品盘上，按照图1所示的方式摆放样品并进行升温扫描测试，通过比较放置在薄膜样品上方的铟颗粒和直接放置在芯片传感器上铟颗粒的熔点差异，可以得知薄膜样品的上下表面温差。实验结果表明，样品的上下表面温差与升温速率呈现出线性关系（如图2a所示），符合傅里叶热传导定律。

2.测量样品的热流值

在升温扫描过程中，仪器采集到的热流值等于样品质量、比热容和升温速率的乘积。如图2b所示，在本实验中，样品的热流值和升温速率呈现出良好的线性关系。

图2 样品上下表面温差及热流值随升温速率的线性变化关系

3.求算体系总热阻和界面热阻

根据傅里叶热传导定律中热阻的定义，以上两个线性变化的斜率之比，即为体系总热阻。本项研究测试了三种不同厚度的尼龙66薄膜，研究结果如图3所示，体系总热阻和薄膜厚度之间呈现出很好的线性关系。将薄膜厚度外推至零，就可得到了薄膜样品和芯片传感器之间的界面热阻为1.317×10-5 m2K/W。对于厚度约为10微米的样品，界面热阻在总热阻的贡献约占30%，这说明在热管理中，当薄膜材料的厚度达到10微米以下时，界面热阻是一项不容忽视的重要因素。

4.获得样品的本体热导率

在体系总热阻对样品厚度的线性变化关系中，斜率的倒数即为扣除界面热阻之后样品本体的热导率0.32 W/m/K，比此前测得的0.25 W/m/K[3]更大一些，这是因为新方法扣除了界面热阻的影响，修正了原先适用于较厚薄膜本体热导率的测试结果。

图3 体系总热阻和薄膜样品厚度的线性关系

论文详情：

Kefeng Xie, Ying Cui, Xiaoning Ren, Yongxuan Chen, Jun Cai, Wenbing Hu, Flash DSC characterization of thermal contact resistance and cross-plane thermal conductivity of micrometer-thin films, Thermochimica Acta, 2023, 179493.

https://doi.org/10.1016/j.tca.2023.179493.

参考文献:

[1] J. Chen, X. Xu, J. Zhou, B. Li, Interfacial thermal resistance: Past, present, and future, Rev. Mod. Phys. 94 (2022) 025002.

[2] Y. He, X. Li, L. Ge, Q. Qian, W. Hu, Cross-plane thermal conductivity of thin films characterized by Flash DSC measurement, Thermochimica Acta, 677 (2019), pp. 21-25

[3] K. Xie, Y. He, J. Cai, W. Hu, Thermal conductivity of Nylon 46, Nylon 66 and Nylon 610 characterized by Flash DSC measurement, Thermochimica Acta, 683 (2020), 178445.

总结

综上所述，本研究提出了一种基于Flash DSC的新应用，实现了同时表征微米厚度薄膜样品的界面热阻和热导率。这种测试方法简单、准确，适用于界面热阻相对本体热阻不太大的情景，具体适用范围有待于进一步探索。