离子色谱仪在操作过程中有几种较常见的故障,实验室研究人员学习离子色谱仪的故障原因有利于仪器后期的维护和操作。
离子色谱仪运行时出现如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等问题时,为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因。
电导检测器常见故障是检测池被污染,原因一般是由于污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等,使得基线噪声变大,灵敏度降低。此时应用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性,用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147。
离子色谱仪分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液。基线的噪声加大,色谱峰形变差,此时应为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力,对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。
YZ器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。YZ器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。YZ器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。YZ器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活YZ器,可用注射器向阴离子YZ器内以淋洗液流路相反的方向注入少许硫酸溶液,同时向再生液进口注入少许纯净水,并将YZ器放置半小时以上。YZ器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
离子色谱仪的背景电导值高,大多数是操作不当引起的。如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电YZ器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高,而失效的YZ器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时更换一支新的YZ器即可。
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