基于液相色谱-电雾式检测器的全氟磺酸盐响应规律与校准方法研究

基于液相色谱-电雾式检测器的全氟磺酸盐

响应规律与校准方法研究

全氟化合物（PFASs）因其持久性、生物累积能力和生物毒性，成为广受关注的新污染物。PFASs种类繁多，而标准物质和标准品种类有限。对于纯度、溶液标准物质研制等领域，由于PFASs多不具备紫外和荧光响应，紫外检测器和荧光检测器无法直接检测。电雾式检测器（CAD）是一种通用性强的检测器，研究PFASs在高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）上的响应规律与校准方法，对于PFASs的检测及标准物质的研制等具有重要意义。

1. 研究发现全氟丁基磺酸盐（PFBS）、全氟己基磺酸盐（PFHxS）和全氟辛基磺酸盐（PFOS）这3种全氟磺酸盐（PFSAs）在线性范围内采用线性拟合曲线，超线性范围采用双对数拟合曲线进行分段校准，结果准确度高。

2. 3种PFSAs的化合物独立校准（CIC）结果与化合物分别拟合校准结果较为一致，采用化合物独立校准方式可行。

3. 为HPLC-CAD在PFSAs检测及化合物独立校准研究中的应用提供依据，并支撑相关标准物质的研制。

1.1  主要仪器与试剂

2.1  HPLC-CAD条件优化

2.1.1 液相色谱条件优化

图1  3种PFSAs混标及n-/br-PFOS标准品色谱图

Fig.1  Chromatograms of 3 PFSAs and n-/br-PFOS

图2 3种PFSAs响应规律

Fig.2  Response patterns of 3 PFSAs

将整体拟合曲线应用于3种PFSAs的浓度校准，结果表明，3种PFSAs的计算值与配制值RSD在0.3%～29.9%范围内，与单独的曲线拟合校准结果较为一致。因此，对于3种PFSAs采用化合物独立校准方式可行。

a.线性拟合；b.双对数线性拟合

图3  3种PFSAs独立校准拟合曲线

Fig.3  Compound independent calibration of 3 PFSAs

2.4 n-/br-PFOS标准品分析应用