Microtrac：PFA塑料的粒度粒形分析V2

背景介绍

氟塑料是指分子结构中含有氟原子的塑料。其由含氟单体如四氟乙烯、六氟丙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯及氟乙烯等单体，通过均聚或共聚反应制得。随着高分子技术的不断发展，氟塑料种类也日益增多，如聚四氟乙烯（PTFE），聚全氟乙丙烯（FEP），可溶性聚四氟乙烯（PFA），聚三氟氯乙烯（PCTFE）等。氟塑料具有许多优异的性能，如优良的电绝缘性能、高度的耐热性、突出的耐油性、耐溶剂和耐磨性能，良好的耐湿性和耐低温性。因此，其应用范围较广泛，在国防、机电、冶金、石油化工等工业部门占有重要的地位。

PFA塑料为少量全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物。PFA的产品形式有用于模塑和挤塑的粒状产品，用于旋转模塑和涂料的粉状产品；其半成品有膜、板、棒和管材。适于制作耐腐蚀件，减磨耐磨件、密封件、绝缘件和医.疗器械零件，高温电线、电缆绝缘层，防腐设备、密封材料、泵阀衬套，和化学容器。PFA由于其应用广泛，有“塑料王”之称。而在产品的生产过程中，对于原料的质量控制尤为重要。

本文利用粒度粒形分析仪对PFA塑料颗粒进行了粒径和粒形分析，并利用测量软件筛选出了缺陷颗粒，对产品的质量控制和后续的应用提供了重要的指导意义。

材料和设备

材料：透明片状塑料颗粒（PFA）

仪器：Microtrac MRB PartAn 3D粒度粒形分析仪

图1  PFA塑料

图2 PartAn 3D 粒度粒形分析仪

仪器测量原理

动态图像法的基本原理很简单，“所见即所得”。样品在镜头前移动，高速数码相机拍摄每一个颗粒的图像，显示它所有角度的信息。根据颗粒在图像上占据的位置和尺寸所覆盖的像素，来得到颗粒的长度，宽度，厚度，周长，面积等形状信息。

动态图像法可以在短时间内分析数以万计的样品颗粒，样品量大，代表性强，数据具有统计意义。

图3 测试原理图

粒形参数释义                                 

FLength：费雷特长度，2D图像中平行切线之间的zui大距离，3D序列图像中选择zui大FLength值；

FWidth：费雷特宽度，2D图像中平行切线之间的Z小距离，3D序列图像中选择zui大FWidth值；

FThickness：费雷特厚度，此参数为3D独有，指图像中Z小FWidth值。

Da：面积当量直径，

Circularity：圆度，Circularity=4πArea/Perimeter2，3D图像中， Area面积取平均面积值，Perimeter周长取平均周长值。

Solidity：实度，Solidity=Area/Chull Area，Chull Area指凸包面积，3D图像中，分别取平均面积值和平均凸包面积。

测试结果

图4所示为样品的长度（FLength，mm），宽度（FWidth，mm）,厚度（Fthickness，mm）的频率分布，由图可看出样品长度和宽度分布曲线高度重合，而与厚度分布差异明显，这与样品的形状特征较符合。

图4样品粒径分布图

从粒径分布图中可以看出颗粒的整体粒度分布，再结合图像分析，可看出颗粒的形貌特征。颗粒的粒形参数多种多样，下图5中显示的为长度FLength。图5中每一行8~9张图像代表一个颗粒（从左至右的变化），下方标注的数值为该颗粒的参数值（图中参数为FLength）,并取其中标星号数字为该颗粒的长度值。如下第1排颗粒，其FLength为3.434mm（ZD值）。

图5样品颗粒的粒形图像

结合颗粒图像，选择具有代表性的粒形参数来筛选出缺陷颗粒。如图6（a）所示，带“尾巴”颗粒，“与众不同”之处在于其圆度（circularity）、长度（FLength）和一般规则的颗粒有明显差异，利用软件的筛选功能，可将其甄别出来。同理，图6（b）选择实度（solidity）和长度（FLength），图6（c）选择直径Da（面积当量直径）。

a

b

c

图6 缺陷颗粒的筛选（a-带尾巴；b-有破损；c-粘连颗粒）

散点图可看出，颗粒总体粒径分布较集中，圆度集中在0.90左右。

图7 粒形散点图

如下表所示，样品重复测试3次，重现性良好。

表1  样品3次测试的粒径分布对比

结论

3D粒形测量软件具有30多种参数，可对颗粒的形貌进行较全面的分析，这对于提高生产效率和控制产品质量非常有意义。