冻干的工艺

1.1 冻干机的组成

    产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行，这个装置叫做真空冷冻干燥机，简称冻干机。冻干机按系统分:致冷系统、真空系统、加热系统、控制系统四个主要部分组成。按结构分:冻干腔体、冷凝器或称冷阱、压缩机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。如图是冻干机组成示意图。

    干燥腔体是一个能够致冷到-40℃左右，能够加热到+100℃以下的高低温箱，也是一个能抽真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分，需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上，对产品进行冷冻，并在真空下加温，使产品内的水份升华而干燥。

    冷凝器同样是-个真空密闭容器，在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面，吸附面的温度能降到-40℃以下，并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。

    腔体、冷凝器、真空管道和阀门，再加上真空泵，便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象，真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。

致冷系统由压缩机与腔体、冷凝器内部的管道等组成。压缩机的功用是对腔体和冷凝器进行致冷，以产生和维持它们工作时所需要的低温。

    加热系统的作用是对腔体内的产品进行加热，以使产品内的水份不断升华，并达到规定的残余水份要求。

    控制系统由各种控制开关，指示调节仪表及一些自动装置等组成，它可以较为简单，也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制，操纵机器正常运转，以冻干出合乎要求的产品来。

1.2  基本冻干方法

1.2.1 方法A:在冷阱中的有温度控制的搁板上进行冻干(单腔)

1.2.2  方法B在冷阱外的有温度控制的搁板上分别进行冻干(双腔)

1.2.3 方法C :在多岐管中进行冻干(双腔)

1.2.4 冻干过程的控制

    从预冻一主冻干一后冻干一后序处理(充惰性气体、压盖、排气、解冻)的阶段参数设定,和每个阶段的程序设定。冻干过程中共熔点的监测、冻干终点的监测、冻干曲线的获取。

1.2.5 共熔点的测定

1.2.6 冻干终点确定

    冷冻干燥的工艺是这样的：在冻干之前，把需要冻干的产品分装在合适的容器内，一般是玻瓶或安瓶，装量要均匀，蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些，然后放入与冻干腔体尺寸相适应的金属盘内。装箱之前，先将冻干腔体进行空箱降温，然后将产品放入冻干腔体内进行预冻，抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作，抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度，待真空度达到一定数值后（通常应达到0.1mbar以上的真空度），即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行：DY步加温不使产品的温度超过共熔点的温度；待产品内水份基本干完后进行第二步加温，这时可迅速地使产品上升的规定的ZG温度。在ZG温度保持数小时后，即可结束冻干。

    整个升华干燥的时问约12-24小时左右，与产品在每瓶内的装量、总装量、玻璃容器的形状、规格、产品的种类、冻干曲线及机器的性能等等有关。

    冻干结束后，要放干燥无菌的空气进入干燥箱，然后尽快地进行加塞封口，以防重新吸收空气中的水份。