耗材专区 | 应用EZsepHLB固相萃取柱建立化妆品中丙酸氯倍他索的检测方法

2023-10-24 16:12:00 57阅读次数

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前言

丙酸氯倍他索是一种抗炎皮质类固醇，属于糖皮质激素中的一种，具有较强的抗炎、抗瘙痒和毛细管收缩作用，使用后治疗效果显著，因此很多三无化妆品可能会违规添加糖皮质激素，使用初期由于强大的抗炎功能，使皮肤呈现出一种光滑洁白吹弹可破的状态，但长时间使用，就开始出现红血丝、爆痘，皮肤敏感等问题，继续使用会使皮肤情况越来越糟糕，停用皮肤情况更糟糕，Z终只能求医慢慢来调整。

本文参照《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定》，利用EZsep?HLB固相萃取柱（60mg/3mL，货号：PZ12602）对化妆品样品进行净化，再通过高效液相色谱串联质谱仪进行检测，建立了化妆品中丙酸氯倍他索的检测方法，此方法的回收率及平行性良好，适合化妆品中丙酸氯倍他索的检测。

1、实验过程

1.1 仪器与试剂

SPE1000 全自动固相萃取系统，北京仪器股份有限公司；

4500质谱系统，SCIEX公司；

E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

EZsep?HLB固相萃取柱（60mg/3mL，货号：PZ12602），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

离心机，H1850，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司；

乙腈（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司。

1.2 工作液配制

丙酸氯倍他索标准储备液：100ug/mL，溶剂为甲醇，购自坛墨质检标准物质中心；

丙酸氯倍他索标准工作液：取100μL的标准储备液于10mL的容量瓶中，用40%乙腈水溶液定容，得到浓度为1.0μg/mL的标样工作液；

移取1.0μg/mL的苯并（a）芘标准工作液0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mL，分别置于1mL容量瓶中，用40%乙腈水溶液定容至刻度，得到浓度为0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0μg/mL的标准曲线。

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

准确称取化妆品样品0.2g（精确至0.01g）于15mL塑料离心管中，加入3mL饱和氯化钠溶液，涡旋混匀使样品分散，准确加入2mL乙腈，充分涡旋提取2min，5000r/min离心10min，吸出上层清液于50mL离心管中，下层氯化钠溶液用2mL乙腈重复提取1次，合并2次乙腈提取液，在提取液中准确加入40mL高纯水，混匀，加入亚铁氰化钾溶液0.2mL，混匀，加入乙酸锌溶液0.2mL，混匀，5000r/min离心10min，转移出上清液待净化。

1.3.2 固相萃取净化

EZsep?HLB固相萃取柱（60mg/3mL，货号：PZ12602）依次用5mL甲醇、10mL水活化，取1.3.1待净化液上样，上样结束后用6mL10%乙腈水溶液淋洗萃取柱，再用4mL甲醇洗脱萃取柱，收集全部洗脱液，然后于E.T.氮吹浓缩仪（货号：C020017）40℃下氮气吹干，准确吸取4mL水涡旋复溶0.5min，过微孔滤膜后供LC-MS/MS测定。

1.3.3 LC-MS/MS仪器条件

色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；

检测方式：多反应监测（MRM）；

流动相：A:0.1%乙酸水，B:0.1%乙酸乙腈（梯度洗脱程序见表1）；

流速：0.3mL/min；

进样量：1μL。

表1 梯度洗脱程序

2、实验结果

2.1 加标回收率结果

表2 加标回收率结果

2.2 加液色谱图

图1 标液色谱图

2.3 加标样品色谱图

图2 加标样品色谱图

3、结论

本次实验展示了使用EZsep?HLB固相萃取柱（60mg/3mL，货号：PZ12602）对化妆品中丙酸氯倍他索进行净化，通过高效液相色谱串联质谱仪进行测定，该方法的加标回收率在77.8%~83.3%之间，RSD为2.6%，能够满足标准要求。说明EZsep?HLB固相萃取柱（60mg/3mL，货号：PZ12602）能很好的完成方法中的净化工作，并且结果稳定、可靠。

4、参考文献

《GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定》

关于

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公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等，可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前，公司产品已销往全球90多个国家，累计服务客户3万余家。

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