当工程塑料王牌遇上微波消解仪……

仪器与试剂

仪器

新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

试剂

硝酸(68%)，氢氟酸（40%），硫酸（98%）

实验方法

消解参数

称取聚醚醚酮粗粉样品约0.1 g（精确至0.1 mg）置于消解罐底部，加入2 mL硫酸、6 mL硝酸和2 mL氢氟酸，静置10 min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下，消解罐转移至通风橱中缓慢打开，溶液中含有大量白色沉淀，样品无法完全溶解。

调整实验参数

重新称取聚醚醚酮粗粉样品约0.1 g（精确至0.1 mg）置于消解罐底部，加入4 mL硫酸，将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30 min，取下冷却后补加4 mL硝酸和2 mL氢氟酸，静置10 min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下，消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至剩余硫酸，取下冷却后转移至量杯中加水稀释，溶液澄清透明，样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的聚醚醚酮粗粉样品取样量为0.1 g，采用硫酸预处理后，补加硝酸和氢氟酸进行微波消解实验，Z高实验温度210℃，保温60 min左右，样品可完全溶解。

注意事项

1、实验中加入氢氟酸，后续必须进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。

2、硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。