使用NexION 5000 ICP-MS分析高纯度硅基质中的痕量污染物

对不同来源的多晶硅和晶圆样品进行分析。有些样品以液体形式提供，另一些则以需要消解的固体形式提供。消解方法是用1:1的HF和HNO₃ (Tamapure，半等级，日本东京)混合物进行溶解，然后用超纯水稀释至浓度为1000 ppm、1500 ppm和2000 ppm Si。酸混合物的Z终浓度为2%~6%不等。

采用标准加入法(MSA)，依据样品中的污染物浓度在0~1000 ppt的不同浓度下进行校准。加标物由10 ppm多元素校准标准品(PE纯，公司，美国康涅狄格州谢尔顿) 制成。

ICP-MS是Z灵敏、Z准确的痕量元素分析技术，NexlON 5000多重四极杆ICP-MS²将新颖的第二代三锥接口 (TCI) 与OmniRing技术³、专有等离子发生器、LumiCoil?射频线圈、具有动态带通调谐功能的通用池技术⁴以及多重四极杆技术整合在一起，增强了仪器的分析性能、灵敏度以及可靠性。在通用池中使用纯反应气体(NH₃、O₂、H₂、NF₃等)搭配动态带通调谐和多重四极杆技术，可以非常有效地消除光谱干扰，同时积极防止反应池中形成新的干扰。分析Si基质样品的操作参数如表1所示。

表1: NexION 5000 ICP-MS的仪器参数

在常规ICP-MS分析中，存在两种类型的干扰：非光谱（物理和基质效应）和光谱 (同量异位素和多原子)⁵。在分析消解硅时，会遇到基质干扰和光谱干扰。由于样品中总溶解固体(TDS)含量较高，与无基质匹配标准品相比，分析物信号可能会受到抑制，从而导致分析结果错误。校准标准品基质匹配或标准加入法（MSA）以及内标物是补偿非光谱类型干扰的常用方法。

分析硅基质时，多种光谱干扰会影响结果的准确性。因此，需要一种与干扰管理相结合的适当方法。表2显示了常见硅基干扰的示例。

表2：消解硅基质中可能存在的干扰