使用NexION 5000 ICP-MS对超纯水中的杂质进行快速超痕量分析

实验条件

使用超纯水（18.27MΩ.cm-1）制备所有的空白溶液和标准溶液。在超纯水中，从浓度为1ppb的中间体储备液中制备出浓度为5、10、20和40 ppt的标准溶液。从多元素有证储备液（10 ppm，多元素标准溶液，生产商：公司，地址：美国康涅狄格州谢尔顿）中制备出中间体储备液。

按表1所示条件，使用NexION 5000多重四极杆ICP-MS（制造商：公司，地址：美国康涅狄格州谢尔顿）进行所有分析。通过四极杆离子偏转器（Q0），此多重四极杆ICP-MS能够控制进入离子透镜系统高真空区域的质量范围，使整个系统更加清洁。之后，在第一个四极杆质量分析器（Q1）中对离子进行质量分离，只有选定的质量数被允许进入通用池（Q2）。这样，分析物离子和干扰在池内发生受控的反应。 

反应副产物在有机会发生反应并形成新的干扰之前被排除。之后，在第二个四极杆质量分析器（Q2）中选出分析物质量，以供检测。使用NM-H₂ Plus氢气发生器（制造商：公司，地址：美国康涅狄格州谢尔顿），以满足输送速度要求；产出的H₂纯度为99.9999%，超出ICP-MS应用对H₂的纯度要求。据发现，冷等离子体模式可显著改善许多分析物的BECs，因此将其用于所有分析。

表1. NexION 5000 ICP-MS仪器条件

如表2所示，所用的反应模式专门针对半导体行业通常所需的某些分析物，以消除因Si、C、O和Ar而产生的干扰。快速分析尤为重要，因此，为了缩短分析运行时间，低气体流速（0.1mL.min^-1）反应模式也被用于相对不受干扰的分析物（即，锂、铍、钠）。较高的气体流速分别应用于³⁹K⁺、⁴⁰Ca⁺和⁵⁶Fe⁺，以消除这些质量中分别以ArH⁺、Ar⁺和ArO⁺形式存在的氩气相关的多原子离子干扰；根据经验确定RPq的Z合适值并适当增加。在MS/MS多重四极杆模式下进行所有分析。

表2. 分析物和分析条件

结果与讨论

结论