水质 挥发性有机物的测定连续在线吹扫捕集/气相色谱法

本标准适用于地表水中挥发性有机物的在线监测(地表水)。本标准规定了地表水中19种目标物定性定量测定。

一、规范性引用文件

《GB 3838 地表水环境质量标准》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ686 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法》、《HJ 915 地表水自动监测技术规范(试行)》。

用氩气或其它惰性气体(吹扫气体)将样品中挥发性有机物带出并吸附富集在捕集柱上，然后经快速升温将挥发性有机物解析并由氩气或其它惰性气体(载气)传输至气相色谱仪(GC)，经气相色谱柱分离后进入色谱检测器进行检测分析。以色谱保留时间定性，外标法定量，测定水样中挥发性有机物的含量。

二、试剂和材料

1、空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

使用前需经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合物浓度低于方法检出限。

2、甲醇(CH3OH)：色谱纯。

3、19种挥发性有机物标准贮备液：各组分浓度ρ=2000mg/L，市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。

4、挥发性有机物标准中间液：各组分浓度ρ=2000µg/L，用甲醇(5.2)稀释挥发性有机物标准贮备液(5.3)。

5、吹扫气和载气：氩气(或其他惰性气体)，纯度≥99.999%。

三、仪器和设备

1、气相色谱仪：样品传输管线使用惰性化材质。可程序升温的色谱柱，具备可检测低至µg/L的检测器，具有实时数据上传和质量控制功能，具备在网络、电路故障恢复后，自动补传缺失数据功能。

2、吹扫捕集装置：可直接连接气相色谱仪，具备测量水温传感器及可设置的顶空时间，管路净化时间和采样时间功能。具吸附管和热脱附功能。吸附剂为Tenax GR/硅胶/活性炭三元复合吸附剂，或者其它等效吸附剂。

3、毛细管色谱柱：HP-1 30m×0.32mm×4.0µm(二甲基聚硅氧烷固定相)，或使用其它等效毛细管色谱柱。

4、微量注射器：100L;刻度吸管：1ml，2ml，5ml和10ml。

5、采样杯：带有进水口，出水口和溢流口，可定量1.5L，用于自动采集试样。

6、一般实验室常用仪器和设备。

四、校准曲线的建立

将标准使用液(5.4)逐级稀释，配制成目标化合物质量浓度分别为0g/L、1g/L、2g/L、5g/L、10g/L、20g/L的标准系列溶液。配制好的标准系列样品混匀，按照仪器参考条件(8.1)，由低浓度到高浓度依次进样分析，记录标准系列目标化合物的保留时间、峰面积响应值。以目标化合物质量浓度为横坐标，以目标化合物定量峰面积响应值为纵坐标，建立校准曲线。