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​赛默飞轻松解决困扰液质的“盐”问题

来源:赛默飞色谱与质谱中国 更新时间:2020-03-16 12:04:03 阅读量:2162

赛默飞利用离子色谱电解再生膜YZ器为核心技术,在不改变原液质系统实验条件的情况下,轻松去除质谱前端流动相中的离子对试剂或缓冲盐,为质谱的兼容性问题提供了一种全新的“在线除盐”解决方案。

在液相色谱方法的开发中,常会在流动相中添加一些含盐的试剂,比如磷酸盐缓冲溶液、离子对试剂等以改善色谱峰形和保留行为。

Tips

1添加四丁基氢氧化铵(TBAH)、三乙胺(TEA)等用于酸性化合物保留;

2添加(TFA)、七氟丁酸(HFBA)等用于YZ碱性化合物拖尾及改善峰型、促进保留。

但是这些添加剂往往无法兼容质谱,比如常用的HFBA(七氟丁酸)和TFA这类离子对试剂负离子响应极强,进到质谱中极易残留且不容易洗掉;残存在离子源区后,会长期影响负离子化合物的检测灵敏度。

此问题一直是困扰液质联用系统使用过程中的禁忌,传统的解决思路以下几种:

思路一:去掉原来色谱方法流动相中不能兼容质谱条件的添加剂

该方法虽然简单直接,但是色谱保留行为的变化,导致无法定位待分析的未知杂质的出峰位置不说,灵敏度、回收率、重现性都不尽如人意。

思路二:改变流动相

该思路完全摒弃了当前团队开发出的方法,且重新投入人力物力以及时间成本,后期方法验证漫长预期结果未知

思路三把盐

基于阀切换的2D-LC MS方法对于磷酸缓冲盐等流动相体系确实取得了很好的效果,然而离子对试剂和切割的目标峰同时进入第二维色谱柱,由于其极性大仍然无法有效保留和分离,一同进入质谱。此外离子对试剂还会残留在质谱前置两位六通阀及离子源,长期影响质谱检测灵敏度。

 

通过以上分析发现,传统思路并不能有效解决问题赛默飞研究发现,离子色谱(IC)和质谱(MS)使用策略出发,根据YZ器的原理,可有效去除流动相中的对离子。

什么是YZ器?

SRS300 YZ器外壳图

 

YZ器是构成检测器的一部分,正式名称是“YZ电导检测器”。其中YZ器有三个主要功能:

1去除流动相中导电对离子,降低背景信号从而提高灵敏度;

2去除样品中的对离子,下面这个样品是要检测阴离子,就有效去除了阳离子。反之亦然;

3将感兴趣的离子转化为更高导电形式,增加待测离子灵敏度。

理解YZ器是理解IC的关键一个典型的电解YZ器内部有多层可渗透的离子交换膜和树脂。位于YZ器顶部和底部的是电极,当直流电压施加于阳极和阴极之间时,水被分别氧化或还原。在电场作用下离子向各自的电极迁移。不需要的离子穿过交换膜,被吸引走直接进入废液。感兴趣的离子则能够直接进入电导检测池。

YZ器的Z终结果就是去除流动相中的对离子,wan美解决液相色谱-质谱方法中流动相中添加剂问题

 

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Thermo Scientific™ Q Exactive™四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱

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