浅谈Acclaim C18色谱柱在中药饮片分析中的应用
中医药是中华文明瑰宝,是5000多年文明的结晶,在全民健康中发挥着重要作用,中药饮片在使用过程中非常重要的一点就是保证中药安全性、有效性和质量稳定性。中药质量控制的重要依据就是《中国药典》。《中国药典》2020年版一部的安全性导向作用和实用性与适用性进一步加强,研究结果与产品实际进一步吻合,新药典一部共收载标准2711个,其中新增117个,直接修订452个,不再收载4个。面对这么多新增和修订品种,大家是不是又要重新建立分析方法啦,这个时候不妨试试我们今天的主角-Acclaim C18色谱柱。
Acclaim C18是赛默飞经典的反相色谱柱,具有高表面覆盖率、低硅烷醇活性和出色的柱效,它采用了超纯硅胶基质、专有的高密度键合工艺和双封端处理,碳载量高达18%,有非常高的疏水性和低极性,特别适用于中药饮片这类基质比较复杂的物质的分析,可以大大提高我们建立分析方法的成功率,我们赶紧看几个应用案例吧!
01 淡豆豉中大豆苷元和染料木素的测定
色谱条件:
色谱柱:Acclaim 120 C18 5 μm 250×4.6 mm(P/N:059149)
流动相:乙腈-1%冰醋酸(25:75)
流速:1 mL/min
柱温:25℃
检测波长:260nm
进样量:10 μL
系统适用性要求:
理论板数按大豆苷元和染料木素峰计算应不低于 5000。
谱图和结果:
图1. 对照品溶液色谱图
图2. 供试品溶液色谱图
结论
按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了淡豆豉中大豆苷元和染料木素的测定方法。结果表明,采用Acclaim C18色谱柱,大豆苷元和染料木素理论塔板数均大于5000,满足系统适用性要求,可以为淡豆豉的分析提供参考。
02 天麻特征图谱
色谱条件:
色谱柱:Acclaim 120 C18 5 μm 250×4.6 mm(P/N:059149)
流动相:A-乙腈,B-0.1%磷酸,梯度洗脱
流速:0.8 mL/min
柱温:30℃
检测波长:220nm
进样量:3 μL
系统适用性要求:
理论板数按天麻素峰计算应不低于 5000。
谱图和结果:
图3. 对照品溶液色谱图
图4. 供试品溶液色谱图
结论
参照2020版《中国药典》天麻特征图谱色谱条件,使用Acclaim C18色谱柱,分析对照品及供试品,对照品中天麻素峰理论塔板数不低于5000,满足药典要求。供试品溶液6个特征峰的识别采用单独对照品定位,6个特征峰在供试品溶液中均有呈现,可以为天麻特征图谱分析提供参考。
03 苦杏仁中苦杏仁苷的测定
色谱条件:
色谱柱:Acclaim 120 C18 5 μm 250×4.6 mm(P/N:059149)
流动相:乙腈-0.1%磷酸(8:92)
流速:1 mL/min
柱温:25℃
检测波长:207nm
进样量:10 μL
系统适用性要求:
理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
谱图和结果:
图5. 对照品溶液色谱图
图6. 供试品溶液色谱图
结论
按照2020版《中国药典》中色谱条件,建立了苦杏仁中苦杏仁苷的测定方法。结果表明,采用Acclaim C18色谱柱,苦杏仁苷的理论塔板数大于7000,满足药典要求,可以为苦杏仁的分析提供参考。
以上三个方案实验结果全部满足各品种项下药典的要求,且主峰和杂质分离度良好。Acclaim C18色谱柱碳载量高,可有效提高反相色谱应用的分离效率,且采用金属含量极低的超纯硅胶基质,从而zui大限度减小拖尾效应并获得对称峰形,其独特的化学键合可获得ji佳的表面覆盖效果,进而提供不受次级相互作用影响且预测性高的色谱分离,非常适用于中药复杂组分的分析,关于Acclaim C18在中药饮片检测中的应用方案还有很多,欢迎联系我们获取。
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