“生物碱的检测液相色谱-质谱法”国家标准的发布 填补技术领域空白

检测技术是将自动化、电子、计算机、控制工程、信息处理、机械等多种学科、多种技术融合为一体并综合运用的复合技术，广泛应用于交通、电力、冶金、化工、建材等各领域自动化装备及生产自动化过程。

日前，河北省食检院主持和参与起草的《植物次生代谢物生物碱的检测液相色谱-质谱法》《植物中游离氨基酸的测定》《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》和《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》等四项国家标准由国家市场监管总局、国家标准化管理委员会发布。

这四项国家标准的发布，为行业开展相关检测提供了检验标准依据。其中，由省食检院主持起草的《植物次生代谢物生物碱的检测液相色谱-质谱法》，不仅填补了我国相关检测技术研究领域的空白，在国际上也属于创新性成果。

该标准研究建立了11种植物生物碱的液相色谱-串联质谱仪检测方法，操作简单，结果稳定可靠。该标准的实施，为政府监管部门对相关产品的监督提供了有力的技术支撑。

——液相色谱-质谱法

是用液相色谱法分离与用质谱法定性相联用的分析方法。它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。是一种分离分析复杂有机混合物的有效手段。

——液相色谱-质谱联用仪

简称LC-MS，是液相色谱与质谱联用的仪器。是有机物分析市场中的高端仪器。液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开，而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析，得到有机物分子量，结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息。

强大的电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图十分简洁，后期数据处理简单的特点。LC-MS是有机物分析实验室，药物、食品检验室，生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。

液相色谱和质谱连接，可以增加额外的分析能力，能够准确鉴定和定量像细胞和组织裂解液，血液，血浆，尿液和口腔液等复杂样品基质中的微量化合物。

——高效液相色谱法

又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。

——高效液相色谱仪

用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的仪器设备。它由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。HPLC广泛应用于生命科学、食品科学、药物研究以及环境研究中。

——电感耦合等离子体质谱法

是拥有极高的分析灵敏度和动态范围。简称ICP-MS，可以分析同位素组成，从Li到U(Ar除外，一般电感耦合等离子体都用Ar做载气)。

——电感耦合等离子体质谱仪

测定超痕量元素和同位素比值的仪器。由等离子体发生器，雾化室，炬管，四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管(称为离子探测器或收集器)组成。

其工作原理是：雾化器将溶液样品送入等离子体光源，在高温下汽化,解离出离子化气体,通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束,再通过1～2毫米直径的截取板进入四极质谱分析器，经滤质器质量分离后，到达离子探测器，根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。

其优点是:具有很低的检出限(达ng/ml或更低)，基体效应小,谱线简单，能同时测定许多元素，动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体，地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素，某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值。

新闻来源：北省市场监督管理局

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