氧化铈化学机械抛光浆料的专用检测

概述

化学机械抛光，亦称化学机械平面化 (CMP)，是一种广泛应用于微电子行业的工艺。这种工艺通过联合化学力和机械力，使物体表面变得光滑。该工艺使用研磨性和腐蚀性浆料 来实现晶圆表面的平面化。浆料的粒度分布是控制平面化工艺成功与否的关键参数。以氧化铈(Ceria)为基础的浆料正越来越广泛地应用于各种 CMP（化学机械平面化）工艺中，用以制造集成电路(IC)。本操作说明记录 AccuSizer^® Mini FX 能够准确测量氧化铈CMP浆料的粒度和浓度，并确定分布中是否有尾部的存在。

引言

在微电路制造过程中，CMP 工艺和 CMP浆料被广泛用于抛光。CMP 浆料的状态对于ZD限度地提高设备产量至关重要，这就需要定期测量浆料的粒度分布（PSD）。除了 PSD 的平均范围外，监测技术zui好对尾部（即远离分布主峰的小浓度存在的较大颗粒）的存在具有敏感性。这些尾部的存在可能来自于污染、化学变化引起的聚集、CMP 传递系统或者使用的切应力。大于0.5-1μm 的 大颗粒数（LPC) 与缺陷或者说划痕数之间的关系已经被良好地建立起来，并且理想的测试系统应提供准确的 LPC 值。

颗粒大小/数量统计方法

现在有许多颗粒测试技术被用来测量CMP 浆料中颗粒的大小和浓度。包括动态光散射（DLS）和激光衍射在内的光散射技术可以测量颗粒的大小和分布范围，但不能提供任何有效的浓度信息。单颗粒光学传感技术(SPOS)是在颗粒通过狭窄的测量室时进行测量，一次测量一个颗粒，然后提供准确的颗粒大小和浓度(颗粒/毫升)结果。本质上，SPOS 是一种高分辨率技术，能够检测从主要分布群体中的脱离的尾部分布。它是检测 LPCs 的理想技术，但 LPCs Z会给 CMP 浆料带来麻烦。有些仪器在实验室使用效果zui好，而另一些仪器，例如 SPOS，既可以在实验室使用，也可以在使用地点在线使用。

AccuSizer 仪器

多年来，CMP 浆料制造商和终端用户一直使用 AccuSizer 来检测大颗粒尾部的存在。根据浆料的不同，可以在全浓度下进行测量，也可以通过自动稀释来优化分析条件。上图所示的 AccuSizer FX 系统设计用于较小的粒度和较高的浓度。FX 传感器使用聚焦束来减少被检测的总体积，从而提高了传感器的浓度极限，并且通常可以在不稀释的情况下进行测量。FX 传感器可测量 0.65-20μm 浓度的颗粒，是标准消光法或者散射传感器的 200 倍。结果可显示在多达 512个通路中。

AccuSizer 是针对生产工艺线而设计的。一个有内置触摸屏的计算机控制操作。用户连接 CMP 浆料的侧流，过滤后的去离子水（必要时用于清洗和稀释），50MPa的空气管线用于控制气动装置以及排水管线。该系统为全自动系统。

所用样本

本研究采用了两种氧化铈样本，一种是尾部较小的大颗粒氧化铈 A，另一种是尾部较大的大颗粒氧化铈 B。

结果

对氧化铈 A 进行四次分析，以确定样品中颗粒的大小分布和浓度。四次分析结果如 图所示，图 1 浓度线性分度，图 2 为浓度为对数分度。

图 1. 氧化铈 A，浓度线性分度

图 2. 氧化铈 A，浓度对数分度

接下来用106 颗粒/mL 的 1.36 聚苯乙烯胶乳（PSL）标准颗粒对氧化铈 A 进行加标，以证检测大颗粒的能力。结果如图 3 和图 4 所示。

图 3. 氧化铈 A（红色）+1μm PSL（黑色）

图 4. 与图 3 相同，但 y 轴上有 8x 的扩展

然后用 1%（图 5）和 10%（图 6）的氧化铈 B 对氧化铈 A 进行加标，氧化铈 B含有较长的大颗粒尾部。图 5 和图 6 中的结果显示了AccuSizer 对尾部的敏感性和优异的重现性，这来源于测量如此多颗粒的统计置信度。

图 5. 1%氧化铈 B 对氧化铈 A 加标

图 6. 10%氧化铈 B 对氧化铈 A 加标

结论

这些结果证实了 AccuSizer Mini FX 是一款准确、易于使用的分析工具，可用于检测低浓度 LPC 颗粒的存在。该系统可以在实验室或工厂中使用。Mini FX 分析仪可以放置在工艺流程中的任何位置，通常放置在ZZ过滤器之后，用以监测抛光工具中，与晶圆接触前的浆料，如图 7 所示。

图 7.AccuSizer Mini 在晶圆加工过程中应用