用于TOC检测的传感器与分析仪:您知道两者的区别吗?
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制药公司依靠分析仪器来检测总有机碳(TOC),以确保在将水和设备用于制造药品之前符合药典要求。用于检测TOC的两种主要仪器包括传感器和分析仪。TOC传感器和分析仪之间的区别在于在仪器检测TOC的方法和过程。
什么是TOC传感器?
TOC传感器使用直接或非选择性电导技术来定量检测TOC。测试样品氧化前后的电导率读数生成TOC检测值,该检测值源自于以下算法:假设测得的电导率是有机碳转化为CO2的函数。由于溶液的电导率是离子浓度、离子类型和温度的函数,忽略检测离子及其浓度之间的差异会导致错误的TOC检测。最 终,由于这些干扰离子对电导率检测的影响,它们将导致TOC报告值过高或过低。此外,根据美国药典USP <643>的要求,无法区分CO2来自无机碳(IC)还是有机碳。
什么是TOC分析仪?
TOC分析仪通常采用膜电导技术来定量分析TOC。将选择性气体渗透膜结合到膜电导分析仪中,以分离有机化合物氧化产生的CO2。当CO2通过膜扩散时,它会溶解在去离子水中,产生碳酸氢根、碳酸根和氢离子,这些离子可以通过电导率测量进行检测和定量分析;因此,符合美国药典USP <643>的要求。膜的选择性渗透特性降低了TOC传感器受到的离子干扰,提高了TOC检测的准确性和精确度。
TOC传感器和分析仪的特点及应用
TOC传感器与分析仪的区别特性与其各自的应用相一致。TOC传感器通常仅限于监测应用,而分析仪则用于需要过程控制和报告结果的应用。下表列出了TOC传感器和分析仪的特性及应用。
在决定将哪种技术集成到制药 用水检测/监测的实际应用中时,了解TOC传感器和分析仪之间的区别至关重要。虽然传感器更具成本效益、响应速度更快,但分析仪能够报告符合药典的关键质量决策,对于寻求稳健、准确和精确的仪器来检测TOC的用户来说,这可能是一种更好的解决方案。TOC分析仪还提供便携式、实验室或在线配置,让用户可以选择最适合其应用的产品配置。由用户来确定其工艺流程需求,采购合适的TOC仪器作为解决方案。
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- 用于TOC检测的传感器与分析仪:您知道两者的区别吗?
制药公司依靠分析仪器来检测总有机碳(TOC),以确保在将水和设备用于制造药品之前符合药典要求。用于检测TOC的两种主要仪器包括传感器和分析仪。TOC传感器和分析仪之间的区别在于在仪器检测TOC的方法和过程。
什么是TOC传感器?
TOC传感器使用直接或非选择性电导技术来定量检测TOC。测试样品氧化前后的电导率读数生成TOC检测值,该检测值源自于以下算法:假设测得的电导率是有机碳转化为CO2的函数。由于溶液的电导率是离子浓度、离子类型和温度的函数,忽略检测离子及其浓度之间的差异会导致错误的TOC检测。最 终,由于这些干扰离子对电导率检测的影响,它们将导致TOC报告值过高或过低。此外,根据美国药典USP <643>的要求,无法区分CO2来自无机碳(IC)还是有机碳。
什么是TOC分析仪?
TOC分析仪通常采用膜电导技术来定量分析TOC。将选择性气体渗透膜结合到膜电导分析仪中,以分离有机化合物氧化产生的CO2。当CO2通过膜扩散时,它会溶解在去离子水中,产生碳酸氢根、碳酸根和氢离子,这些离子可以通过电导率测量进行检测和定量分析;因此,符合美国药典USP <643>的要求。膜的选择性渗透特性降低了TOC传感器受到的离子干扰,提高了TOC检测的准确性和精确度。
TOC传感器和分析仪的特点及应用
TOC传感器与分析仪的区别特性与其各自的应用相一致。TOC传感器通常仅限于监测应用,而分析仪则用于需要过程控制和报告结果的应用。下表列出了TOC传感器和分析仪的特性及应用。
在决定将哪种技术集成到制药 用水检测/监测的实际应用中时,了解TOC传感器和分析仪之间的区别至关重要。虽然传感器更具成本效益、响应速度更快,但分析仪能够报告符合药典的关键质量决策,对于寻求稳健、准确和精确的仪器来检测TOC的用户来说,这可能是一种更好的解决方案。TOC分析仪还提供便携式、实验室或在线配置,让用户可以选择最适合其应用的产品配置。由用户来确定其工艺流程需求,采购合适的TOC仪器作为解决方案。
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- 您知道橄榄油和植物油的区别吗?
年后减脂成为近来热门话题,这是一个循序渐进的过程。不断高热量的摄入后胃肠是需要一定的平衡和调理,所以选择合适的食用油搭配减脂餐是非常重要的。
那么减脂期怎么正确地选择食用油呢?小V课堂开始啦!
日常生活中常见的油有四种:
橄榄油:主要由油酸组成,单不饱和脂肪大约占总脂肪的72%,含有少量的多不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸以及维生素K、维生素E等。
花生油:花生中提取的一种油脂,超过80%的不饱和脂肪酸,所含锌元素非常高
菜籽油:人体对菜籽油的吸收率能达到99%,具有延缓衰老、软化血管的作用。
玉米油:在玉米的胚芽中提炼出来,含有高达80%~85%的不饱和脂肪酸,富含多种维生素和矿物质。减脂期食用油橄榄油还是植物油?
橄榄油和植物油的区别:
1.属性不同:植物油是高度精炼的中性油混合物,富含促炎性脂肪,并且缺乏微量营养素。菜籽油、花生油、大豆油、玉米油、芝麻油等都是属于草本植物油。
2.营养成分含量不同:橄榄油中单不饱和脂肪酸含量高达80%以上,是植物油中含量较高的。
3.制作方法不同:橄榄油是由新鲜的油橄榄果实直接冷榨而成,而植物油大都采用化学方式热榨,高温后部分营养成分会丢失。所以橄榄油是更健康的,尤其是特级初榨橄榄油,少加工意味着它保留了最多的抗氧化剂,维生素和矿物质。
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总有机碳(TOC)和电导率是确保制药水质的关键因素。在传统上,人们在实验室中分别测量 TOC 和电导率,需耗费大量人力和时间。 Sievers* M9 系列 TOC 分析仪可以对单个样品瓶同时进行 TOC 和电导率测量,大大节省时间和资源。
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M9提供:
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同时测量TOC和电导率可以 节省分析时间,提高生产效率,节省资金。
M9便携式总有机碳TOC分析仪产品特点
两分钟样品分析时间
可用于在线监测、吸取样品,或配合Sievers自动进样器在实验室里使用
轻巧、紧凑的设计,IP-21防护等级,适合现场应用
自动进行校准、验证和数据分析等操作
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非常适合各种样品基质和浓度
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12个月的校准稳定期
可选择“阶段1”电导率测试能力,用于同步检测TOC和电导率
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挑战
很多工艺使用无机酸作为重要原料。在确定特定应用的 适用性时,尤其是在确定该应用对工艺和产品的影响时, 准确评估酸的质量是至关重要的。
酸中的可溶性杂质会影响生产工艺和产品质量。过量的有机污染物带来以下问题:
- 生产工艺效率低下
- 产品被污染
- 生产批次不合格
- 工艺和产品偏差
化工行业都需要确定和控制无机酸的质量。这些行业包 括:原料药物( API , Active Pharmaceutical Ingredient)、化肥、半导体加工、化学衍生物。酸用 于离子交换树脂再生,也可以是产品配方的原料。
在半导体行业中,硫酸用于晶圆蚀刻工艺。酸的纯度和 洁净度对生产至关重要,这就要求硫酸供应商对产品批 次进行污染控制,以满足工艺要求。很多行业在电镀工 艺中使用硫酸铜。为了提高化学品的性能,生产商添加 有机基体的匀染剂和增白剂。了解添加剂的用量及其潜 在的分解物,有助于控制产品质量和工艺。
解决方案
由于有机污染物的种类繁多,用总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)作为评估酸质量的参数不失为测量样 品杂质的有效方法。但是,分析仪器必须具有酸基体的 化学耐受性,并能在低 pH 值下有效氧化有机碳,这样才能得到正确的测量结果。
Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪采用超临界水 氧化(SCWO,Supercritical Water Oxidation)技术来 测量酸溶液中的 TOC 的 ppm 和 ppb 含量。事实证明,SCWO 技术能够对磷酸、盐酸、硝酸、硫酸进行精 准 的 TOC 定量分析。
技术
Sievers InnovOx 实验室型分析仪采用 SCWO 技术, 将有机碳分子氧化成CO2,然后用非分散红外 (NDIR,Non-dispersive Infrared)检测技术进行精 确定量。在使用 SCWO 技术时,先在水的临界点以上 对样品进行加热和加压。在一定条件下(375˚C 和 220 巴),水成为超临界流体,水中的有机物高度可 溶,而无机盐不溶。这就提高了氧化效率,能够精确 测量腐蚀性和复杂基质中的 TOC,甚至浓酸中的 TOC。
硫酸中含有来自其自身生产过程的各种杂质,包括有 机污染物。这些污染物即使含量极低,也会给要求使 用高纯度原料的工艺带来风险,尤其是给半导体和电 化学沉积工艺带来风险。因此,为了优化工艺操作、 提供产量,必须对酸的质量进行定量分析。
硫酸(H2SO4)
在测试中,向 H2SO4 中加入不同浓度的邻苯二甲酸氢 钾(KHP),以此来评估 Sievers InnovOx 实验室型 分析仪的分析硫酸中 TOC 的能力。将 96%浓度的 ACS 级硫酸稀释到 24%,然后分别加入 0.2、0.5 和 2 ppm TOC 的 KHP,进而证明了分析仪的分析能力。
分析在 0 - 100 ppm 范围内进行,由于样品的 pH 值 适用于 TOC 分析,故无需使用酸剂。10%过硫酸钠氧 化剂足以分析此范围的 TOC。
表 1 中的分析数据包括加标浓度、测自空白 24%硫酸 溶液的 TOC、实测 TOC、以及回收 TOC 的含量和百分比。回收的 TOC 值等于实测 TOC 减去空白 TOC。
表中的数据证明了分析仪能够定量分析浓酸溶液中的 低浓度 TOC。当 TOC 从 2 ppm 降至 0.2 ppm 时,回收率百分比就会从 偏离,这主要是因为加标浓度(200 ppb)接近空白浓度(180 ppb)。在这种低浓 度下,空白浓度或仪器基线的波动会导致结果的波动。
表 1:在 24% H2SO4中的 TOC 分析
第二项测试分析了各种浓度硫酸的 TOC 回收率。将 1 ppm TOC 的 KHP 分别加到 1、5、10 和 24%的 H2SO4中, 测量数据如表 2 所示。回收的 TOC 值等于实测 TOC 减 去空白 TOC。
表 2:1 - 24% H2SO4的 KHP 回收率
5 - 24% H2SO4的 1 ppm TOC 回收率非常好, 但 1% H2SO4的 TOC 回收率就偏离了 45%。 当 TOC 浓度接近 空白 TOC 浓度时,空白测量值的波动会显著影响到计 算的 TOC 结果。
测试还评估了 Sievers InnovOx 实验室型分析仪分析 24% ACS 级硫酸中 0.1 - 0.5 ppm 范围 TOC 的能力。分 别将 100、200、300 ppb KHP 加到 ACS 级硫酸中,测 量结果如表 3 所示。
表 3:24% H2SO4的低于 500 ppb 的 KHP 回收率
测量结果显示了预期的增长趋势。100 ppb 加标显示 了 50 ppb 的增长,200 ppb 加标显示了 120 ppb 的增 长,300 ppb 加标显示了 230 ppb 的增长。显然,分 析仪能够检测出 410 ppb 基线上的 50 ppb 的增长, 这表明分析仪的灵敏度完全适用于分析如此低的浓度。 对硫酸进行高灵敏度分析的限制因素是基体中的基线 TOC。同任何其它分析一样,基线值附近的结果容易 变化。人们都知道,H2SO4的纯度低于同样浓度的其 它无机酸(如 HCl、HNO3等)的纯度,因此不难预料, 纯品 H2SO4中含有一定量的有机杂质。
结论
Sievers InnovOx 实验室型分析仪能够精 准地测量出浓度Z 高为 24%的硫酸中的 TOC。 Z 高 2 ppm KHP 的 实测回收率具有出色的精确性和准确性。空白测量值 的大小和稳定性是对 H2SO4进行高灵敏度 TOC 分析的 限制因素。分析仪的灵敏度(检测限 LOD = 水中的 50 ppb)足以区分 100、200 和 300 ppb TOC。分析仪 在整个测试过程中表现出极 佳的耐用性,且能耐受 H2SO4基质,无降解迹象。
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