铝及铝合金钙含量的测定

1 范围 铝及铝合金钙含量的测定火焰原子吸收光谱法本方法适用于铝及铝合金中0.010% 0.30%的钙含量的测定 2 原理 试料用氢氧化钠溶解在盐酸介质中以镧盐作释放剂8-羟基喹啉做保护剂于原子吸收光谱仪波长422.7nm 处以一氧化二氮-乙炔富燃性火焰进行钙量的测定 3 试剂 3.1 金属铝99.99% 不含钙 3.2 氢氧化钠溶液400g/L ,高纯 3.3 盐酸蒸馏提纯 3.4 镧盐溶液50gLa2O3/L 称取25g 氧化镧置于200mL 烧杯中加人30mL 盐酸微热溶解冷却移入500mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀 3.5 8-羟基喹啉溶液50g/L 称取25g 8-羟基喹啉置于200mL 烧林中加入30mL 盐酸微热溶解冷却移入500ml 容量瓶中以水稀释至刻度混匀 3.6 铝溶液5mg/mL 称取2.5g 铝99.99%,不含钙置于250ml 银烧杯中盖上银表皿加入25ml氢氧化钠溶液400g/L 待剧烈反应停止后置于电炉上加热片刻冷却将溶液倒入摇动的盛有150mL 盐酸的250mL 锥形烧杯中沿银烧杯壁加入50mL 盐酸溶解残余的盐类合并于锥形烧杯中将溶液移入500ml 容量瓶中以水稀释至刻度混匀 3.7 钙标准溶液100g/mL 称取0.2497g 预先于105 烘干的碳酸钙置于300mL 烧杯中盖上表皿加人10mL 水逐滴加入盐酸至完全溶解并过量20mL 煮沸驱除二氧化碳冷却移入1000mL 容量瓶中以水稀释至刻度混匀 4 仪器 原子吸收光谱仪配备一氧化二氮-乙炔火焰用燃烧器钙空心阴极灯 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光谱仪 氢化物发生器-北京瀚时(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光谱仪 陶瓷纤维马弗炉 ICP-AES单道扫描等离子光谱仪 多通量密闭微波化学工作站 高频红外碳硫分析仪 电子分析天平