铝及铝合金铬含量的测定

1 范围 本方法适用于铝及铝合金中0.0030% 0.60%的铬含量的测定(也适用于铬含量高至1.50%的铝合金) 2 原理 试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长357.9nm 处，以一氧化二氮乙炔或空气乙炔富燃性火焰进行铬量的测定 3 试剂 3.1 金属铝 99.99% 不含铬 3.2 硝酸 （密度1.42g/mL） 3.3 氢氟酸 （密度1.15g/mL） 3.4 过氧化氢 （密度1.11g/mL） 3.5 盐酸 (1+1) 3.6 硫酸 （1+1） 3.7 铝溶液 （20mg/ mL） 称取20g 经酸洗的金属铝(99.99% 不含铬) ，置于1000mL 烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为600mL 的盐酸1+1 ，加1 滴汞助溶，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却将溶液移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀 3.8 镧盐溶液 （100gLa2O3/L） 称取100g 氧化镧，置于500mL 烧杯中，加入200mL 盐酸溶解，移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 3.9 铬标准溶液 （500g/mL） 称取预先于140 烘干的1.414g 重铬酸钾，置于400mL 烧杯中，盖上表皿，用20mL 水和10mL 盐酸1+1 溶解滴加10mL 过氧化氢，放置12 -24h ，至溶液黄色完全消失，温热分解过量的过氧化氢，冷却将溶液移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀 3.10 铬标准溶液 （25.0g/mL） 移取25.00mL 铬标准溶液(500g/mL)于500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀 4 仪器 原子吸收光谱仪附铬空心阴极灯 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光谱仪 氢化物发生器-北京瀚时(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光谱仪 陶瓷纤维马弗炉 ICP-AES单道扫描等离子光谱仪 多通量密闭微波化学工作站 高频红外碳硫分析仪 电子分析天平