通过 HS-SPME Arrow 和 GC-MSMS 测定葡萄酒中的卤代苯甲醚

目标

本应用文档的目的是证明 Thermo Scientific™ TSQ™ 9610 三重 四极杆与具有 Arrow 技术的固相微萃取 (SPME Arrow) 相结合， 以测定葡萄酒中的污染物卤代苯甲醚。 

前言

卤代苯甲醚（2,4,6-三氯苯甲醚 (TCA)；2,3,4,6-四氯苯甲醚 (TeCA)；五氯苯甲醚 (PCA)；以及三溴苯甲醚 (TBA)）是葡萄酒 中污染的主要来源，导致不必要的霉味感官特征。卤代苯甲醚污 染可能来自酿酒厂的软木塞、酒桶和其他因素；因此，这些化合 物的测定对于最大限度地减少与生产受污染的葡萄酒相关的经济 损失至关重要。 由于这些化合物的感官阈值落在低 ng∙L -1 范围内，灵敏的分析方 法是筛选和定量分析的关键。本应用文档的首 选技术是将气相色 谱与三重四极杆质谱 (GC-MS/MS) 相结合，因为该技术提供了 可靠检测这些化合物所需的灵敏度，并具有区分目标化合物和复 杂基质（例如葡萄酒）中其他潜在干扰化合物的选择性。

虽然已经报告了各种样品制备技术，1当使用固相微 萃取 (HS-SPME) 采样时，顶空采样提供了最少的样 品制备和快速周转的优势，同时还能提高灵敏度。 SPME2 已证明是静态顶空采样 (SHS) 的有效替代 方法，这种方法将分析物萃取和富集合并在一步中， 从而实现更低的检测限。它由涂有有机固相的纤维 组成，采样时，使用选择性吸附法/吸附法萃取和浓 缩分析物，提高萃取效率和灵敏度。纤维可以停留 在液体或固体基质上方的气相中（顶空 SPME），或 直接浸入液体样品中（直接浸入 SPME），从而可以 灵活地使用一种溶液分析多种基质。SPME Arrow  技术的最新发展还提供了其他优势，例如较高的萃 取效率和更高的机械强度。

结论

获得的结果表明 ， TSQ 9610 三重四极杆 GC-MS/MS 系统与为 HS-SPME Arrow 采样配置 的 TriPlus RSH SMART 自动进样器相结合，允许对 葡萄酒中的卤代苯甲醚进行灵敏、快速和稳健的分 析，从而使这种配置适用于需要对葡萄酒质量进行 快速和高通量评估的酿酒厂和分析实验室。 

· HS-SPME Arrow 采样的最小样品制备、全自动 化工作流程和较短的循环时间，通过无人值守 操作和缩短整体分析时间来支持面临高工作量 需求的实验室。所有目标化合物在 <15 分钟内 分离，具有一致的高斯峰形和基线色谱分离。 

· 对以 0.25、2.5 和 5.0 ng/L 加标的葡萄酒样 品进行评价，回收率计算值在 90% - 105% 之 间。 

· 线性度评估范围为 0.1 - 25 ng/L，每个校准水 平进样两份。研究化合物的平均 R 2 ≥0.997， AvCF % RSD <8.2。MDL 计算值 <0.08 ng/L， LOQ <0.25 ng/L，远低于分析物的感官阈值。 

· 在无人值守的情况下运行仪器的 36 小时内分 析红葡萄酒样品和白葡萄酒样品以及强化样品 和 QC。在天然样品中可以检测到微量的 TCA  (<LOQ)，因为它可能存在于酿酒厂的环境中。 强化样品和整个 QC 中卤代苯甲醚的含量在 加标浓度的 25% 以内，并且 i) 离子比在预期 值的 20% 以内，ii) RT 标准偏差 < 0.05 分钟， iii) 绝对峰面积 RSD < 16%（如图 6 中说明文 字所示），因此证明了随时间变化可以获得可靠 的定量性能和良好的系统稳定性。

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