动物组织中磺胺类药物的测定

净化：ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)

1、提取 5 g 样品中加入5 g 无水硫酸钠、25 mL 乙酸乙酯，10000 rpm 下均质2min， 4000 rpm 下离心2min，收集乙酸乙酯。25 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并乙酸乙酯，30 oC 下减压蒸馏至近干。向蒸馏瓶中加入1 mL 甲醇、2 mL 1% 乙酸水溶液和3 mL 正己烷，涡旋混合1 min，转入15 mL 离心管中；重复上述溶解过程，混合液并入离心管，涡旋混合1 min，4000 rpm 下离心1 min，弃去正己烷，再加入6 mL 正己烷重复操作一次。Z后向下层液体加入6 mL 水，待净化。

2、净化 ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)

a 活化： 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡；

b 上样： 将待净化液加入PLS 柱，流出液弃去；

c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 5% 甲醇水溶液淋洗小柱，流出液弃去，然后将PLS 柱抽干；

d 洗脱： 5 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，用1 mL 流动相溶解残渣， 微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。

注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整

流动相：A ：乙腈，B ：2% 冰乙酸水溶液，梯度 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35 oC 检测器：UV 270 nm 梯度设置 从0min到30min，A由12%到25%；30min到40min，A为25%；40min到41min，A有25%到12%；41min到50min，A为12%。

适用于动物禽、畜、水产品组织中磺胺类药物的检测。

1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶啉；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶