血清中磺胺类药物的测定

1、样品准备 制备3-5 mL 血清，低温保存，备用。取2 mL 血清，加入40 μL 磷酸，混匀，待净化。

2、净化

a 活化： 将3 mL 甲醇、3 mL 水依次加入ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去；

b 上样： 将样品加入PLS 柱，流出液弃去；

c 淋洗： 5% 甲醇水溶液淋洗小柱，淋洗液弃去，然后将小柱抽干；

d 洗脱： 3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干，用1 mL 乙腈+ 2% 乙酸溶液（12+88）溶解，经0.22 μm 滤膜，HPLC 分析

色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：35 oC

检测器：UV 270 nm

流动相：A ：乙腈，B ：2％冰乙酸水溶液 梯度设置 从0min倒30min，流动相A从12%到25%；从30min到40min，流动相A为25%；从40min到41min，流动相A从25%到12%；从41min到50min，流动相A为12%。

适用于人与动物血清中磺胺间二甲氧基嘧啶等多种磺胺类药物的检测。

1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶