牛奶中三聚氰胺的含量测定

牛奶中三聚氰胺的含量测定 一．样品分子结构 中文名 英文名 分子结构 三聚氰胺 Melamine 二. 样品来源记录 样品商品名： 样品测定描述：主成分含量测定 生产厂家： 三. 液相方法条件 方法来源：自主开发； 具体方法： 色谱柱：AQ-C18，5um，4.6×250mm 流动相：10mmol/L辛烷磺酸钠和20mmol/L磷酸氢二铵（用磷酸调节pH＝3.3）：乙腈＝90：10； 检测波长：236nm； 温度：室温29度； 流速：1.0ml/min； 进样量：20ul； 流动相的配制： 准确称取10mmol的辛烷磺酸钠和20mmol的磷酸氢二铵溶于1000ml水中，用磷酸调节pH至3.3，准确量取该溶液450ml与50ml乙腈混合均匀，超声脱气； 样品处理方法： 标准品处理：准确称量250mg三聚氰胺标准品加入250ml容量瓶中，用一定量的水：乙腈＝50：50超声溶解，然后用水：乙腈＝50：50溶液稀释至刻度，配制成1000ug/ml的三聚氰胺溶液，得溶液BZ1；量取BZ1标准溶液1.0ml，加入100ml容量品中，用乙腈：水＝50：50稀释至刻度，摇匀的标准溶液BZ2(此时浓度为10ug/ml)； 样品处理：准确称取2.000g奶粉，加入到10ml容量瓶中，加入乙腈：水＝50：50至刻度以下，摇匀，超声20min；用乙腈：水＝50：50溶液稀释至刻度；离心或静置分层，取上层清夜用纯水稀释至原来浓度的1/5倍，针筒过滤，进样20ul； 注意事项： 1. 分析前，先用纯水以1.0ml/min流速冲洗色谱柱30min； 分析完成后，先用纯水以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min，然后再用乙腈：水＝90：10以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min；反向冲洗，正向使用； 2. 缓冲溶液，隔天需重新配制 四. 谱图及数据处理 1. 标准曲线的绘制： 1）标准溶液的配制：准确量取标准品溶液BZ2 0.25ml0.5ml2.0ml4.0ml6.0ml8.0ml10.0ml分别加入到10ml的容量瓶中，用乙腈：水＝50：50稀释至刻度，摇匀； 样品编号 1 2 3 4 5 6 7 浓度（ug/ml） 0.25 0.5 2 4 6 8 10 吸光度（mAU） 26552 51402 180649 370150 538627 716436 878381 3)结论：本方法中三聚氰胺浓度在0.25ug/ml～10ug/ml范围内线性良好，可以作为外标法定量使用； WATERS 2489 GX液相色谱仪 EASEATECH在线脱气机 EASEATECH GX液相 自动进样器