牛奶巧克力中三聚氰胺的测定

1、提取

5 g 粉碎样品与20 mL 50% 乙腈水溶液混合，充分振荡15 min，6000 rpm 下离心5 min，取清液待净化。

2、净化

a 活化： 向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 4% 甲酸水溶液，流出液弃去；

b 上样： 向柱中加入2 mL 提取液（相当于0.5 g 样品），流出液弃去；

c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，流出液弃去；

d 洗脱： 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液，收集洗脱液；

e 重新溶解：50 oC 下氮气吹干，1 mL 20% 甲醇水溶液定容

色谱柱：Diamonsil C18(2) 200 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99602)

流动相：缓冲溶液/ 乙腈=94/6

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：30 oC

检测器：UV 240 nm

适用于牛奶巧克力中三聚氰胺的检测。

1. 三聚氰胺