饲料中三聚氰胺的测定

1、提取

将1 g 样品置于15 mL 离心管，加入10 mL 三水溶液(10 g/L) 和1 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L)，超声提取10 min，4000 rpm 下离心5 min，收集上清液。

10 mL 三水溶液(10 g/L) 重复提取一次，合并提取液，待净化。

2、净化

a 活化： 向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水，流出液弃去；

b 上样： 将提取液加入PXC 柱中*，流出液弃去；

c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，淋洗液弃去；

d 洗脱： 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解：将洗脱液在50 oC 下氮气吹干，然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容

注：由于提取液体积大于柱管体积，需分次加样或在PXC 柱上20 mL 储液管 (Cat.#4811)，适配器 (Cat.#4803)

色谱柱：Diamonsil C8(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99651)

流动相：缓冲溶液/ 乙腈=92/8 流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：30 oC

检测器：UV 240 nm

注：缓冲溶液：将2.02 g 庚烷磺酸钠和2.10 g 柠檬酸用水定容至1000mL ；

适用于配合饲料、预混饲料、浓缩饲料中三聚氰胺的检测。

1. 三聚氰胺