气体样品的水分测定

卡尔费休滴定法是极好的测定气体样品水分的方法这类样品水分含量通常很低，**采用库仑法如果是用容量法，应配置等体积比的甲醇／乙二醇混合溶剂为吸收溶液 这样需特别注意**间滴定仪置于进样口或直接将样品导入独立的，已预滴定的滴定杯中 常规步骤 **通过毛细管将气体直接导入滴定杯，毛细管应尽可能深的插入KF溶液液面下，在气路上安装一个流量计，通过控制阀调节流量流量从50mLmin到250ml/min（315L/h）. 应使用样品充分冲洗气路（1030min）,以获得稳定的平衡可以安装三通阀，在通气冲洗过程样品不经过滴定杯 必须测定样品导入滴定杯的时间，用于随后计算水分含量 进样量主要取决于水分含量大小，采用的方法（库仑法或容量法）合要求的准确度样品量大时要注意甲醇会不断挥发，需时时补充如果是高压容器中的液体样品，则样品必须一直处于液态形式即通过改变容器转换成液相由于蒸发过程中大部分水分存在于液相，气相的水分含量低 气体体积=通气时间×气体流量 举例：以100mL/min的气体流量通气15min，获得的气体样品量1.5L 气体在273K时的摩尔体积为22.4L但是，通常都在更高的温度下测定，必须考虑样品的温度膨胀系数 如果水分含量以计，则需知道导入滴定杯中的气体的质量可以通过称量进样前后容器的重量差或计算获得样品量 V=气体体积 T=KF试剂的滴定度（mgH2O/mL） A=滴定仪读数（ｕH2O或mL KF试剂体积） 水分含量，容量法=（A×t）/V 水分含量，库仑法=A/V 如： 22C下，0.75L甲烷在库仑水分仪测得的水分为240ｕg M（CH4）=16.043G/mol 甲烷样品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg 497mgCH4包含0.24mg（240ｕg）H2O 因此样品的水分含量为0.24/497=0.048×10 可以按这种方法测定以下气体样品的水分含量： 丁烷，天然气，氟利昂，二氧化碳，甲烷，丙烷，氧气，氮气 V10 plus水分测定仪