化妆品中15种喹诺酮类药物的检测 UPLC-MS/MS法-ProElut PXC+Leapsil C18

基质一、溶液类（爽肤水等）

提取 取样品0.5 g，加入5 mL水，涡旋混合1 min，待净化。

净化 ProElut PXC 500 mg / 12 mL（Cat# 68207）

a活 化： 5 mL乙醇、5 mL水活化；

b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；

c淋 洗： 加入5 mL水、5 mL乙醇，弃去流出液；

d洗 脱： 加入10 mL20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22μm微孔滤膜，供LC-MS分析。 同方法制备基质匹配标准溶液。

基质二：乳液、果冻状样品

提取 取样品0.5 g，加入10 mL2%甲酸乙腈，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5.0 mL上清液，待净化。

净化 ProElut PXC 500 mg / 12 mL（Cat# 68207）

a活 化： 5 mL乙醇活化；

b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；

c淋 洗： 加入10 mL乙醇，弃去流出液；

d洗 脱： 加入10 mL20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22μm微孔滤膜，供LC-MS分析。 同方法制备基质匹配标准溶液。 基质三：BB霜、洗面奶 提取 取样品0.5 g，加2 mL水，振摇使之分散，加10 mL2%甲酸乙腈，振摇30 s，加4.0 g氯化钠，振摇2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液于20 mL具塞刻度试管中，向下层残渣中继续加10 mL2%甲酸乙腈，按上述方法重复提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 mL，混匀，取10 mL上清液，待净化。

净化 ProElut PXC 500 mg / 12 mL（Cat# 68207）

a活 化： 5 mL乙醇活化；

b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；

c淋 洗： 加入10 mL乙醇，弃去流出液；

d洗 脱： 加入10 mL20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22μm微孔滤膜，供LC-MS分析。 同方法制备基质匹配标准溶液。

UPLC条件 色谱柱：Leapsil C18，100×2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)

流 速：0.3 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：35 ℃

流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈

质谱条件 电离模式：

ESI 扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500 V

雾化气压力：50 psi

辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi

离子源温度：500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

本方案适用于爽肤水、乳液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘护肤品等化妆品中氧氟沙星、依靠沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星 、罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、单诺沙星、沙拉沙星 、洛美沙星、马波沙星等15种喹诺酮类药物的检测；本方法定量限是10.0 ug/kg。