动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量的测定-ProElut QuE+Endeavosil C18

提取

(1) 猪肉、草鱼样品 取5.0 g样品与1.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。 (2) 猪肝样品 取5.0 g样品与2.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。 净化 将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2ml Tube (Cat#：64529)，涡旋混合30 S，10000 rpm下离心1 min，取上清液500 μL于浓缩管中，加水100 μL，涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约100 μL溶液，加水定容至500 μL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。

UPLC 条件：

色谱柱：Endeavosil C18，100×2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流 速：0.2 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：35 ℃

流动相： A：0.4%甲酸水 B：甲醇-乙腈-甲酸（40：60：0.4）

质谱条件：

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi

离子源温度：500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

适用于草鱼、猪肉、猪肝等动物源性食品中马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等兽药残留量的测定；本方法检出限1.0 ug/kg。