动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定-ProElut QuE+Endeavosil C18

提取

(1) 猪肉、草鱼样品 取5.0 g样品与2.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。

(2) 牛奶样品 取5.0 g样品与2.5 mL乙腈，涡旋混合1 min，加2.0 g氯化钠和2.5 mL乙腈，涡旋混合1 min，6000 rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。

(3) 蜂蜜样品 取5.0 g样品，加5 mL水溶解，涡旋1 min，加2.0 g氯化钠和5 mL乙腈，涡旋混合1 min，6000 rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。

净化

将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2mL Tube (Cat#：64531)，涡旋混合30 S，10000 rpm下离心1 min，取上清液500 μL于浓缩管中，加水100 μL，涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约100 μL溶液，加水定容至500 μL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。

UPLC 条件：

色谱柱：Endeavosil C18，100×2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流 速：0.2 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：35 ℃

流动相： A： 10 mmol/L乙酸铵 B：乙腈

质谱条件：

电离模式：ESI

扫描方式： 负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi

离子源温度：500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

适用于草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等药物残留量的测定。本方法检出限0.1 ug/kg。