白菜中多种农药残留量的测定 GCMS法-ProElut CARB/NH2+ProElut QuEChERS+DM-5MS

1、标准品配制 单标标准储备液：

准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 ug/mL的混合标准储备液。

2、提取 取15 g样品，加入15 mL1%甲酸乙腈溶液，振荡5 min，加入QuEchERS萃取盐*，振荡5 min，冷却10 min，8000 rpm下离心2 min，取5 mL上清液，待净化。 *QuEchERS萃取盐：6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。

3、净化 ProElut ProElut CARB/NH2 1000 mg/6 mL (Cat.#：64105)

a活 化：加入5 mL乙腈：甲苯=3：1，弃去流出液；

b上 样：将待净化液加入柱中，收集流出液；

c洗 脱：向柱中加入25 mL 乙腈：甲苯=3：1，收集流出液；

d重新溶解：在40℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，供GCMS分析。

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

进样口温度：240 ℃

升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8℃/min升温至280 ℃，保持10min。

载气：氦气

柱流速：0.54 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：4 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

本方案适用于白菜中有机氯、有机磷、菊酯类等60种农残。