动物源性食品中金刚烷胺的测定-LC-MS/MS

提取：

(1) 取1.0 g样品与3 mL、5 mL甲醇—1%三（1：1）混合，振荡3 min，超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物用5 mL甲醇—1%三（1：1）按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。

净化： ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

a活 化：5 mL甲醇、5 mL 0.2%甲酸水；

b上 样：加入待净化液，弃去流出液；

c淋 洗：依次加入5 mL水，5 mL 5%氨水水溶液，5 mL 0.2%甲酸水，5 mL甲醇，弃去流出液；

d洗 脱：加入5 mL10%氨水甲醇，收集流出液； e重新溶解：将洗脱液在45 ℃下氮吹至1 mL以下，用70%乙腈水溶液定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。

UPLC 条件：

色谱柱：Inspie HILIC，100×2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)

流 速：0.5 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：35 ℃

流动相： A：5 mmol/mL乙酸铵+0.1%甲酸 B：乙腈

MS条件：

离子源：电喷雾离子源

扫描方式：正离子扫描

检测模式：多反应监测

电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi

离子源温度：500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

适用于鸡肉、鸡肝等动物源性食品中金刚烷胺的检测，方法检出限是0.1 μg/kg，定量限是0.5 μg/kg。