顶空气相色谱法测定食用油中溶剂残留量

简介

六号溶剂油又称六号溶剂，在食品工业上主要用于天然香料、色 素、油脂和其它脂溶性物质的浸出抽提工艺。六号溶剂油外观为无 色透明液体，是各种低级烷烃的混合物。产品馏份范围较工业己烷 宽，具有工业已烷类似的性质。能与除蓖麻油以外的多数液态油脂 混溶，可溶解低级脂肪酸。六号溶剂其主要成分是正已烷和环己 烷，此外还含有少量苯、甲苯等有害物质，是一种麻醉呼吸中 枢 具有一定毒性的溶剂。由于六号溶剂中含有对人体有害的苯、芳 烃、硫等物质，对人体神经系统、脏器会有一定的伤害，使神经 细胞内类脂平衡失调，导致各种人体机能斋乱，食用油中溶剂残 留量过高，长期食用会导致人精神麻痹甚至瘫痪。本文参考《GB  5009.262-2016食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》建立 了食用油中六号溶剂残留检测的解决方案。

实验材料

Trace 1610 GC-FID气相色谱仪（Thermo Fisher Scientic）；Triplus  500 HS顶空自动进样器（Thermo Fisher Scientic）；TG-5SILMS色 谱柱（30m×0.25mm×0.25μm，PN: 26096-1420）（Thermo Fisher  scientic）；软件：Chromeleon7（Thermo Fisher scientic）。

样品前处理

对于植物油，称量5.0g（精确到0.01g）基体植物油6份于20mL顶 空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷内标液（即 内标含量68mg/kg），用手轻微摇匀后，再用微量注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL、150μL、200μL的六号溶 剂标准品，密封后，得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/ kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg、300mg/kg、400mg/kg的 基体植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立，并在水平桌面上做快 速的圆周转动，使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触 到密封垫，如果有接触，需重新配制。

试样制备

称取植物油样品5.0g（精确到0.01g）于20mL顶空进样瓶中，向植 物油样品中迅速加入5μL正庚烷内标液，用手轻微摇匀后密封。保 持顶空进样瓶直立，待分析。制备过程中植物油样品不能接触到密 封垫，如果有接触，需重新制备。

总结

本文参考《GB 5009.262-2016食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》建立了食用油中六号溶剂残留检测的解决方案。结果表明： 浓度从0～400mg/kg，较国标有更宽的范围，R2 =0.9998，线性良好。通过3倍信噪比计算，植物油检出限≤2mg/kg；10倍信噪比计算， 定量限≤10mg/kg。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值为10%，结果为0.74%，重复性良好。由 于“6号溶剂”为混合物，并且各组分的浓度未知，变色龙软件可以实现采用峰组通过峰面积加和计算总量来校正。

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