顶空气相色谱法分析油中脂肪酸和六号溶剂

一．分析原理 将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定用归一法确定各脂肪酸的组成比例 二．脂肪酸甲酯的制备 1.液态油样： 取油样200mg置入10ml容量瓶中，加入-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH（NaOH）.CH3OH溶液2ml振匀静置5min，加水至刻度，取上层溶液进样（0.2uL）分析 2.固态牛羊脂肪酸酯化法： 甲酯化 取约0.1克样品于10ml容量瓶中，加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后，滴加硫酸（分析级）5-8滴，充分摇匀后，放置10min，加3-4ml蒸馏水，0.5-1.0ml，剧烈摇动，萃取1min,静置分层后，取上层清液0.5ul进样 三．仪器及材料 1．气相色谱GC a) 氢焰检测器（FID） b) 气源： 氮气，氢气，空气 2．数据处理：N2000工作站及电脑 3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 4．分析级：，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸馏水 5．10ml容量瓶 四.仪器的控制 分析条件： 柱 温：190 气 化：260 检 测：250 灵敏度：3 载 气：0.1MP 进样量：0.2uL 五．分析谱图 大豆油分析谱图： 花生油分析谱图： 菜子油分析谱图： 芝麻油分析谱图： 牛羊油分析谱图： 牛羊油（硬脂酸）分析谱图： 油中溶剂残留检测 正己烷（六号溶剂） 一． 分析原理 食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：100ppm,10ppm视为没检出检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量 二．仪器及材料 1．气相色谱GC a).氢焰检测器（FID） ``` b).气源： 氮气，氢气，空气 2．数据处理：N2000工作站及电脑 3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 4．分析级：正己烷 5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器 三．分析方法 1.无溶剂机榨油 2.正己烷（分析级） 3.标准油样极ng确称取０.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1（质量）标准油样，称取1标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg） 即100 ppm 4测定方法：标准曲线 取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧，混匀于25恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25保温后重复进样 5 样品分析； 称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上 四.仪器的控制 分析条件： 柱 温：85 气 化：120 检 测：120 灵敏度：3 载 气：0.1MP 进样量：1 ml 气相色谱仪 农药成分-滴滴涕等的分析气相色谱仪 科捷仪器GC5890血液中乙醇专用气相色谱仪 （食品行业-液相分析）LC600A 食品中亚硝酸盐检测气相色谱仪 DK400A 自动顶空进样器 DK-400A顶空进样器 便携式气相色谱仪 HA-300(500)氢空一体机 NHP-220氮气纯化器 液相色谱仪配套产品AT-950色谱柱温箱 液相色谱仪配套产品HGC-12A氮吹仪 液相色谱仪配套产品DG系列在线脱气机 血中乙醇含量分析专用气相色谱仪 酒精检测仪湘西/娄底/怀化