国产光刻胶的精进与量产 —— PY_GCMS 不可或缺

光刻胶是半导体制造中至关重要的材料，直接影响半导体芯片的制程精度、稳定性和良率，是推动半导体技术进步的关键因素之一‌。光刻胶作为配方型产品，其中树脂的研发与生产是技术壁垒最 高的环节。树脂是一种高分子聚合物物质，那么热裂解-气相色谱\质谱（PY_GCMS）成为其研究和组成性能不可或缺的研究手段。其次，光刻胶中的其他添加剂也能通过裂解的方式获得信息。

在光刻胶的分析中，PY_GCMS 技术可以应用于以下几个方面：

成分分析‌：通过分析光刻胶在热裂解过程中产生的挥发性小分子化合物，可以推断其化学组成和结构。

质量控制‌：通过对光刻胶树脂进行轮廓分析，可以评估其质量是否符合光刻要求。

配方解析‌：通过 PY_GCMS 可以稳定的、全面的获得光刻胶成品的组成成分。

PY_GC/SQ与PY_GC/Q-TOF仪器联用平台

1 成分分析

01 光刻胶成分分析

‌光刻胶主要由感光树脂、感光剂、溶剂、添加剂等成分组成, 具体成分会根据不同的配方而有所不同。如‌紫外负性胶的主要成分包括环化聚异戊二烯橡胶、2,6- 双（4'- 叠氮亚苄基）-4- 甲基环己酮、甲苯等芳香烃溶剂以及必要的添加剂。‌紫外正性光刻胶的核心成分包括甲酚醛树脂、重氮萘醌磺酸酯类光敏剂、溶剂和增感剂、增韧剂和附着力促进剂等添加剂。

通过 PY-GCMS 联用仪器能够实现直接原样品分析，无需经过溶解与提取步骤，最 大程度保持样品的原始性能，结合 GCMS 出色的分离和强大的谱库定性能力，能够定性出绝大部分物质成分。对于谱库之外的物质，也可以通过 GC/Q-TOF 高分辨质谱给出合理的结构解析。

02 单体与端基研究

树脂是光刻胶生产中最 难突破的环节，其发生聚合的顺序直接影响到光刻的性能。特别一些高端光刻胶，如 ArF 光刻胶中所含的树脂单体不止一种，而是 2-3 种单体共聚而成。对于树脂组成单体的研究及端基的类型等信息，可以通过裂解树脂聚合物产生的单体及基团被 GCMS 仪器检测与数据解析获得。

03 杂质定性分析

光刻胶配方产品中杂质定性，是生产先进制程光刻胶产品的重要考量因素，对杂质的准确定性，能够快速而有效的指导和改进生产工艺和流程。作为合成过程中的产物，往往这些杂质成分都是一些未知物，即无法通过谱库检索得到。然而，通过 GC/Q-TOF 高分辨质谱能够获得很好的定性结果。

对未知杂质进行低能 EI（12eV）分析，获得分子离子峰，如下图所示：

通过分子离子峰和同位素信息，计算得到分子式。再把分子离子峰打碎，获得二级质谱信息，导入 MSC 软件作杂质结构推导，如下图所示：

2 质量控制

光刻胶的光刻效果直接反应了光刻胶的质量，那么在光刻胶的生产过程中如何控制其质量就显得格外重要。控制光刻胶的质量往往需要多种手段并行，除了我们所熟知的单体残留检测（液相色谱）、分子量和分子量分布测量（GPC）、树脂的极性分析（聚合物梯度洗脱色谱 GPEC）等；对于‌光刻胶树脂综合性质的表征，可以通过 PY-GCMS 来实现，从而达到控制树脂生产的质量。

由于树脂聚合的顺序不一样，造成了其结构的稳定性和均一性存在差异，在裂解的过程中表现出不同的色谱行为，从而可以区分产品之间的差异。

3 配方解析

光刻胶逆向工程，依赖多个仪器平台共同分析，并且数据结果相互补充与互通，才能加快国产替代的进程。那么，作为 PY-GCMS 仪器联用平台是其中不可或缺的一环，基于上面所谈到的分析内容，在这里作一些归纳性总结。

01 快速分析成分：

无需对光刻胶样品进行前处理，可直接进样分析获得样品中多种成分。

02 出色的分离度与稳定性：

基于气相色谱出色的分离能力和质谱 EI 离子源稳定的电离能力，能够获得清晰、稳定、重现性较好的样品谱图结果，便于做样品间的差异比较。

03 树脂单体分析：

裂解的方式对于树脂单体类型的分析具有较好的效果。

04 树脂聚合物温度属性研究：

逸出气体分析（EGA）裂解曲线，考察连续温度变化对树脂样品稳定形态的影响。

结语

对于光刻胶产业而言，PY_GCMS 仪器联用平台是被行业所认可的一种分析手段。安捷伦提供常规分析气相色谱质谱和高分辨气相色谱质谱平台产品，对于研究低端与高端光刻胶提供更全面、更专业、更可靠的解决方案。

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