使用 Captiva EMR-Lipid 与 LC-MS/MS 相结合对食品中的丙烯酰胺残留量进行测定

摘要

本文介绍了一种结合 QuEChERS 和 Captiva EMR-Lipid 进行样品前处理，利用 LC-MS/MS来分析食品中丙烯酰胺的方法。该方法简便易用，重现性良好，且灵敏度高，完全满足国际和国内标准对于食品中丙烯酰胺违禁物检测限的要求。

前言

丙烯酰胺是一种含有不饱和双键的酰胺，经过体内代谢可产生环氧丙酰胺 (Glycidamide)，而环氧丙酰胺对体内的血红蛋白和 DNA 等大分子物质有较强的烷基化作用。因此，国际癌症研究机构 (IARC) 于 1994 年将丙烯酰胺列为 2A 类“人类可能致癌物质”。经高温加工的淀粉类食品是丙烯酰胺的主要来源。因此，建立GX、简单、快捷的食品中丙烯酰胺分析方法，对于评估丙烯酰胺含量和寻找减少其产生的方法非常重要。《食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定》(GB 5009.204-2014)[1] 中规定的方法包括LC-MS/MS 法和 GC-MS 法。其中 LC-MS/MS 法既具有色谱的较高分离能力，又有质谱的高灵敏度和离子检测特异性，但样品前处理所用的基质固相分散萃取方法和固相萃取柱净化法均步骤繁多，不易操作；而 GC-MS 法需要衍生化处理，操作耗时长，不适用于大批量样品分析。而且，GB/T 5009.204-2014 采用水提取丙烯酰胺，对于含有大量脂肪、蛋白和淀粉的食品，会严重影响丙烯酰胺的提取效率。此外，由于经过高温热加工的淀粉类食品含有较多的杂质，丙烯酰胺提取液还需经过进一步净化以去除杂质。本文介绍了一种将 Captiva EMR-Lipid 与 LC-MS/MS 结合使用来分析食品中丙烯酰胺的方法。该方法采用乙腈提取样品，经 Captiva EMR-Lipid 过滤净化以去除脂肪和蛋白质干扰物质，然后进行 LC-MS/MS 分析。该方法的线性范围为 0.5–10 ng/mL，定量限为 10 μg/kg。对部分市售薯片和曲奇饼干样品进行检测，结果发现其中的丙烯酰胺含量均在 10 μg/kg以上。