【CEM】使用少量酸进行大型婴儿食品样品的消解与分析

一、摘要

2011年美国食品药品监督管理局（FDA）食品安全现代化法案旨在减轻食源性疾病所带来的重大公共卫生负担，因此未来几年内，食品制造商可以预期他们的安全系统将面临日益严格的审查。在这种环境下，快速、高效和可靠的食品检测方法将变得更加重要。

CEM公司已经在食品检测方法领域处于前沿超过30年。通过在MARS 6微波消解系统中引入iWave非接触式温度控制系统，我们能够为食品科学家提供精细控制消解过程的能力，而无需使用温度探头。

在我们的研究中，四种不同类型的湿/泥状婴儿食品同时在配备有iWave温度控制的MARS 6上制备以进行元素分析。为了提供一个更具代表性且酸浓度更低的样本，我们使用了5克样本和少于5毫升的酸。

二、介绍

食源性疾病代表了一项重大的、成本高昂且大部分可以预防的公共卫生负担。根据疾病控制与预防中心的数据，每年有六分之一的美国人因食物而生病，导致128,000次住院和3,000人死亡。对食品行业来说，召回、销售损失和法律费用的成本高达数十亿美元。为了减少食源性疾病的发生及其影响，FDA最近推出了《食品安全现代化法案》。该法案提高了有效预防和监控的要求，并赋予了机构更大的执法权力。因此，对有效可靠的食品检测的需求只会增加。

婴儿食品制造商面临的审查可能比其他细分市场更加严格，鉴于这一人群在生长和发育方面的潜在风险。一些婴儿食品中重金属含量高的研究引起的关注水平和媒体报道证明了需要保持警惕和尽可能采用最佳的检测制度。

本应用说明描述了使用MARS 6进行批量处理的婴儿食品样品的酸消解过程。我们试图使用比典型消解更大的样品量，同时尽量减少酸浓度。所有样品都在一个批次中运行，以蕞大化效率。iWave非接触式原位温度测量系统的使用为每个容器提供了准确的温度控制，使这一切成为可能。

三、仪器

使用带有iWave温度控制的MARS 6微波消解系统来处理样品。MARS 6能够在单次运行中对多达40个样品进行批量酸消解，从而快速处理大量样品。使用了Xpress 55ml PFA反应容器，但在相同条件下也可以使用其他类型的MARS 6容器（如Xpress 75ml、Xpress Plus或Easy Prep Plus）。

样品分析使用的是安捷伦700系列ICP-OES。所有样品在分析前都稀释到最终体积为50毫升。

四、程序与方法

四种类型的婴儿食品样品被称重放入55 ml PFA Xpress内衬中，并加入酸。每个样品中加入1 ml含有Pb、As、Cd、Fe、Se的100 ppm加标溶液。样品以重复形式运行。容器被盖上盖子，然后插入40位转盘并放置在MARS 6中进行消解。使用了一键式食品方法。一键技术自动计算容器数量并识别容器类型。然后它选择酸消解的优化条件。

样品（所有样品大小约为5克，按收到的状态）

• Gerber南瓜：15%固体

• Gerber香蕉：25%固体

• Gerber青豆：10%固体

• Gerber红薯：15%固体

酸混合物：（每个容器中加入5 ml混合物）

• 3ml HNO3

• 1ml H2O

• 0.5ml H2O2

• 0.5ml HCl

• 每个容器中加入5 ml混合物

• 每个容器中加入1 ml的100 ppm Pb、As、Cd、Fe、Se加标液

五、结果与讨论

包括冷却时间在内的总时间为大约45分钟。系统的吞吐量使得可以在一天内处理超过100个样品。如图2所示，系统自动调整功率以补偿混合样品的差异，因此在升温时间结束时所有样品都在类似条件下消解。所有样品在稀释后都是清澈且无色的，如图1所示。

图1. 消解后的样品

iWave技术在消解过程中对所有样品实施精确的温度控制。

图2：混合婴儿食品消解条件的图表

六、ICP结果

表1展示的结果是添加了1 ml 100 ppm Pb、As、Cd、Fe、Se溶液的重复运行平均值。基于50 ml稀释，这相当于每个元素的实际浓度为2 ppm。结果显示，每个元素的测定值都很好，包括挥发性的元素如砷和硒。

表1.婴儿食品样品结果 

标签：食品检测重金属检测微波消解