生铁及铸铁铋含量的测定

1 范围 本推荐方法用氢化物发生原子吸收光谱法测定生铁铸铁和合金铸铁中的铋含量 本方法适用于生铁铸铁和合金铸铁中质量分数0.00005%～0.010%的铋含量的测定 2 原理 试料用适盐酸硝酸分解，以硫酸驱除残余硝酸，在稀盐酸介质中，以抗坏血酸还原氧化性物质，以硫脲作干扰YZ剂，以硼氢化钾作还原剂，于氢化物发生装置中进行还原反应，将铋的氢化物（BiH3）导入电热石英管原子化器进行原子化，用铋高性能空心阴极灯或无极放电灯作光源，按仪器的工作条件于原子吸收光谱仪在223.1nm处测量吸光度计算铋的质量分数 3 试剂 分析中除另有说明外，使用高纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水 3.1 盐酸， 约1.19g/mL，1+1，1+9，1+19 3.2 硝酸， 约1.42g/mL，1+3 3.3 氢氟酸， 约1.15g/mL 3.4 硫酸， 约1.84g/mL，1+1 3.5 甲酸， 约1.22g/mL 3.6 硫脲溶液，200g/L 3.7 抗坏血酸溶液，100g/L 称取10.0g抗坏血酸，用水溶解，用水稀释至100 mL ，混匀后备用 3.8 还原剂溶液，硼氢化钾（15g/L）-氢氧化钾（5 g/L） 称取1.5 g硼氢化钾，0.5 g氢氧化钾，加入100mL水溶解，摇匀后储于塑料瓶中备用 3.9 铋标准溶液 3.9.1铋储备液，1000g/mL 称取1.0000g金属铋（质量分数大于99.9%），极ng确至0.0001g溶解于20mL硝酸（1+1）中，转移至1000m L容量瓶中，用稀盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1000g铋 3.9.2 铋标准溶液，10.0g/mL 移取10mL铋的储备液（1000g/mL）至1000mL容量瓶中，用盐酸（1+19）稀释至刻度，混匀此溶液1mL含10.0g铋 3.9.3 铋标准溶液，1.00gmL 移取10mL铋标准溶液（10.0g/mL）至100mL容量瓶中，用盐酸（1+19）稀释至刻度此溶液1mL含1.00g铋 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪配备电热石英管原子化器，氢化物发生器和铋空心阴极灯或铋无极放电灯，氩气作为氢化物载气 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光谱仪 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光谱仪 氢化物发生器-北京瀚时(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光谱仪 陶瓷纤维马弗炉 ICP-AES单道扫描等离子光谱仪 多通量密闭微波化学工作站 高频红外碳硫分析仪 电子分析天平