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样品前处理: 准确称取2 g 奶粉样品, 置于50 mL 烧杯中, 加适量温水(40)溶解搅拌. 转移至50 mL 容量瓶中, 加入25 mL 0.1 mol/L 的乙酸钠溶(pH=4.5), 于40水浴中超声30 min. 取出冷却至室温, 加水定容至刻度, 摇匀. 将样品转移至50 mL 离心管中, 5000 r/min 离心5 min. 准确移取15 mL 上清液作为样品提取液 SPE 活化: 5mL 甲醇 (SPE 小柱:SBEQ-CA3179) 平衡: 5mL 水 www.anpel.com.cn SOLID PHASE EXTRACTION 63 平衡: 5mL 水 上样: 流速1d/S 淋洗: 5 mL 5% 甲醇水溶液 洗脱: 5mL 甲醇(收集)流速1d/S 定容: 洗脱液在40 下氮吹浓缩至近干,用25% ACN/ 水溶液定容至1mL,SCAA-113 过滤, 待测 Athena HILIC(4) 双氰胺检测专用柱

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