微波水热法研究SnO_2超微颗粒的制备工艺

这篇由潍坊学院的研究学者完成，讨论微波水热法研究ＳｎＯ２超微颗粒的制备工艺的论文，发表在重要期刊《潍坊学院学报》上。

将微波水热法应用于ＳｎＯ２纳米晶的水热法制备实验中，实现了该实验教学中合成方法的绿色化改进。ＴＥＭ表明产物为类球形貌颗粒，尺寸均一，约为２５ｎｍ左 右。ＸＲＤ 显示产物为纯四方相ＳｎＯ２。以紫外光下光降解染料 ＲｈＢ作为催化探针反应，考察微波反应温度，保温时间，起始ｐＨ值对产物的催化性质的影响，结果表明在微波水热反应条件下制备ＳｎＯ２的ZY化条件为：１１０℃，１５ｍｉｎ，ｐＨ４，紫外光催化降解 ＲｈＢ的４５ｍｉｎ降解去除率高达９９％。

图1/3↑

图2/3↑

图3/3↑

结论

在纳米二氧化锡的液相法合成实验教学中，成功的采用微波水热工艺对ＳｎＯ２超细纳米晶实现了可控制备，ＴＥＭ电镜观察颗粒为类球形貌，尺寸均一，约为２０－２５ｎｍ，没有明显的团聚现象，ＸＲＤ表明超微颗粒为纯四方相的ＳｎＯ２。微波水热法克服了传统水热法所需温度高，耗时长，工艺复杂的问题，实现了该实验的绿色化改进。通过考察反应温度，反应时间，ｐＨ值对产物光催化活性的影响，探索出微波水热法制备纳米ＳｎＯ２的ZJ工艺条件为１１０℃，１５分钟，ｐＨ 值为４，紫外光降解 ＲｈＢ的的催化活性为４５分钟截止降解率高达９９％。

将ＳｎＣｌ４·５Ｈ２Ｏ，溶解于２５ｍｌ去离子水形成０．０５ｍＭ澄清溶液，适量乙酸调节溶液ｐＨ值到２－６之间，并移至３０ｍｌ微波反应釜中，转入微波合成仪中，设定反应温度在９０－１３０℃，反应保温时间为５－２５ｍｉｎ，至反应完成后自然冷却，将产物洗涤、减压过滤、烘干，得到粉体用于后续测试。