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高精度通用氧化物分析 | ARL X900 WDXRF光谱仪的性能展示

来源:赛默飞化学分析仪器 更新时间:2025-10-17 11:45:19 阅读量:92
导读:ARL X900同步/顺序X射线荧光光谱仪

波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)可以测量各种类型和性质的样品,如:固体或液体导电或绝缘体等样品中多达84种元素。与其他技术相比,XRF的优势在于分析速度快、样品制备简单、稳定性好、精度高和动态检测范围宽(从ppm水平到100%)等特点。

01

粉末材料

粒度效应和矿物效应会影响粉末样品分析的准确性。通过研磨至75微米以下并在高压下压制成片,通常可以最大限度地减少不均匀性和粒度效应,但不能完全消除矿物效应,并且一些硬质颗粒不能被研磨至所需尺寸以下。

02

样品制备

玻璃熔融法制备粉末氧化物材料是完全消除粒度效应和矿物效应的最佳方法。该程序通常使用四硼酸锂或四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂,通过高温(950°~1150°)使得助熔剂和样品熔化,冷却成型后获得单相玻璃(图1)。

图1.通过高温熔融将氧化物粉末转变为玻璃状样品。

ARL X900

ARL X900系列X荧光光谱仪可在工厂进行预校准,作为一个完整的分析包,基于熔融样品制备的通用氧化物校准方法能够胜任各种类型矿物元素分析的可能性(图2)。

图2.不同氧化物材料可以用ARL X900光谱仪进行分析,并采用通用氧化物校准程序进行校准。


校准范围和结果


使用Thermo Scientific OXSAS分析软件包中的多变量回归程序为每个元素建立工作曲线。在建立定量分析方法过程中,理论α系数可被运用于所有元素的基体校正,包括共存元素的相互影响,未知样品的烧失量校正等。估计标准误差(SEE)是用于评价分析准的确性。SEE值越小,分析准确度越高

表1.通用的氧化物浓度范围及典型SEE。


表2中列出了使用通用测角仪时,各种氧化物在低浓度下通过精度测试确定的检出限(LOD)。根据元素和所需的精度,每个元素的分析时间范围为4至40秒。显然,当固定道用于几种元素 /氧化物时,总计数时间可以大大减少。


ARL X900系列上的典型检出限

表2.同功率水平下使用测角仪对各种氧化物稀释比(10:1)获得的100秒内的典型检出限。


样品制备


如图2所示,标准样品在熔融前需要进行干燥。


经干燥后的样品粉末,必要时,在1050℃下灼烧1小时并冷却待用。熔融由0.7克样品、7克助熔剂混合均匀(四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂)并加入一定比例脱模剂在电熔样机或气体熔样机制备而成。



可以使用两种类型的样品制备

a

未经灼烧样品的熔样(清洁氧化物的快速制备)

烧失量由软件估算,因此必须测量所有元素才能进行自动校正。如果存在校准程序中12种测量元素/氧化物以外的其他元素/氧化物,则应通过手动输入引入烧失量,以提高分析精度。注意,当样品中存在还原性物质时,未经灼烧的样品在高温下可能会腐蚀Pt-Au坩埚可能是致命的。

b

经灼烧样品的熔样(精度更高,更安全)

样品在1050℃下灼烧1小时,并测定其烧失量(LOI)。样品由灼烧的粉末制成直径约35毫米的熔片。经灼烧后的样品熔融制样更容易且更安全。


典型重复性数据


下表显示了使用通用测角仪在各种氧化物材料的熔片上获得的典型结果。测角仪的分析是连续的,因此元素/氧化物将逐一被测量。表3A中样品的总分析时间为220秒(Cr2O3浓度值低于检出下限,故未能展示数据结果)。

表3A.岩石熔片的短期可重复性-测角仪各谱线分析时长20秒-40kV/70mA。


表3B.水泥熔片的短期重复性-测角仪各谱线分析时长20秒时-40kV/70mA


表3C.白云石熔片的短期重复性-测角仪各谱线分析时长20秒-40kV/70mA。

注意:由于样品稀释,Na2O实际浓度在检出限附近,因此标准偏差较差。

向上滑动查看表3A-C全部内容


使用固定道的分析可获得更快的分析速度和相同或更好的分析精度。


工厂预校准


ARL X900 X射线荧光光谱仪的预校准通常可以在将光谱仪交付给客户之前在工厂完成。我们使用Katanax电熔样机或气体熔样机(Vulcan VAA2或Fluxana Vitriox气体,具体取决于客户的选择)制备一系列国际认证的标准样品。同时该预校准程序包括一组漂移校正样品,用于维护校准曲线。


或者,可以订购一套24个国际认证标准氧化物材料,以允许客户使用自己的样品设备在现场校准仪器。


结论

这些结果表明,高度集成的波长色散X荧光光谱仪,具备良好的准确度和精密度分析各种类型的矿物、原料以及氧化产物(样品制备方式为粉末氧化物熔片)。

1

由于对电源进行了巧妙的管理,ARL X900光谱仪可以在1500 W和2500 W的功率下运行,而无需购置额外的水冷机。在更高的功率水平下(4.2kW),由于X射线管功率的智能管理,节省了能量,并减少了X射线管上的负荷。ARL X900光谱仪的配置可以选择单测角仪,也可以增加固定通道以加快测试响应时间。ARL X900系列光谱仪不需要压缩空气,并使用非常小流量的P10检测器气体。

2

此外,最新的Windows环境下的OXSAS分析软件提供了全面的分析功能和易用性。


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