春节归来,如何正确启动您的实验室仪器?
拒绝仪器的“假期综合征”!
新春佳节已悄然过去,实验室的工作也即将回归正轨。经过一段时间的假期,确保实验室设备安全、正确地重新启动,是每位科研人员的重要任务。下面我们就为大家列举一些步琦仪器开机前的检查准备注意事项,为新的一年科研工作开个好头。
旋转蒸发仪
检查各个设备的供电电压 220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压 <1VAC,确保稳定正常。
检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。
检查设备真空相关所有管路接口,确保接口连接正常,无松动等异常情况。
水浴锅清洗干净后,添加适量的加热介质。
开机测试,水浴锅设置固定温度,真空设置合适真空度。
水浴锅正常升温且维持温度恒定,真空度快速达到预设值且在一定时间内维持恒定。则旋转蒸发仪全套设备可正常进行实验操作。
喷雾干燥仪
检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压<1VAC,确保稳定正常。
检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。
检查设备所有管路连接,确保接口连接正常,无漏气风险。
检查喷嘴喷头,是否干净,输气管是否变形,无挤压等。
准备氮气钢瓶或集中供气管路,出口减压阀压力调整至0.5~0.8Mpa(5~8bar)之间。如使用空压机,先将空压机储气罐内水份排掉,排水时建议关机操作。排水完成后用新产生的压缩空气将气管吹干,吹净,用快接气管连接设备主机,将空压机出口压力调至0.5~0.8Mpa(5~8bar)之间。
如设备配有惰性气体循环装置B-295(SE)或S-395,则需测试整个管路系统能否达到低氧工作环境(氧气浓度<6%,氧气信号灯灭)。
开机后,进行抽风机功率百分比调节,进口温度调节,进样泵进样速度,气流大小等调试工作,可用蒸馏水进行测试喷雾,观察喷嘴出雾形状是否良好。
所有测试功能正常,则设备可正常进行实验工作。
凯氏定氮仪(蒸馏仪)
检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压<1VAC,确保稳定正常。
检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。
准备实验相关试剂:2%或4%的硼酸,32%或40%的氢氧化钠,纯水(去离子水),滴定酸
对水泵,硼酸泵,氢氧化钠泵进行校正。
泵校正步骤(以K-360为例):
转到“Pump Calibration”(泵的校准)并按 Enter。
建议使用用于各个方法的相同体积对泵进行校准。要进行校准,需要使用一个量筒。
按照下面的步骤对泵进行校准:
输入要计量的体积 (Dose Volume),如 50 ml。
按 Run(运行)以开始计量。
对计量的体积进行测量,然后输入测量的实际体积。
按 Cal(校准)对泵进行校准,会有相应的校正因子显示。
通过按 Close(关闭)来确认此消息。
注意 :可重复这一步骤,直到输入的体积和计量的体积相符。一般来说允许误差 50ml ±2 ml。
▲Pump Calibration
对pH电极校正:
准备 pH=4, pH=7 两种缓冲液,装有蒸馏水的洗瓶,废液瓶。
进入滴定仪pH电极校正程序,运行程序,按屏幕提示将电极分别置于两种缓冲液中,最后屏幕出现斜率和零pH
在 25 ℃ 室温下,电极斜率值(Slop)在 95% ~ 103% 之间时,电极可正常使用,在 96.5% ~ 101% 之间,电极状态很好。零点(pH(0))在 6.4 – 8.0 之间时,电极可正常使用,越接近7越好。
运行测试,设定单个样品测试。单个样品测试可正常完整运行,则设备可正常进行实验操作。
制备色谱仪器
检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压<1VAC,确保稳定正常。
检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。
检查设备所有管路连接,确保接口连接正常,无漏液,漏气风险。
在开机前,先不用装色谱柱,连接两通,把仪器管路清洗干净,请遵循如下清洗原则:
反相系统:水→甲醇→乙醇或异丙醇
正相系统:使用乙醇或异丙醇
清洗步骤如下:
选择工具中的 NP<>RP,即正相<>反相。这个功能一般是在正反相切换时,用乙醇或异丙醇作为过渡溶剂清洗全机管路而使用的,在日常维护中也可用于Pure的管路清洗。
▲工具菜单中的 NP<>RP
进入此功能后我们只需要准备 300mL的冲洗液(反向三种,正向一种)和一个1号位有空试管的收集架即可。按照图示的步骤,将所有流动相管线至于异丙醇中,安装旁通管线,把收集架放置在左侧,然后按下清洗管线,系统会自动运行清洗程序。
▲正相 <> 反相功能菜单
运行完毕后点击关闭。
清洗完成后,对设备管路(请使用您准备实验的溶剂)进行预灌注操作。
安装色谱柱后,可对设备运行正常使用操作。
快速溶剂萃取仪
检查各个设备的供电电压220 ± 10%VAC,50Hz,及接地电压<1VAC,确保稳定正常。
检查设备所有电源插头接口,通讯线路接口,确保所有线路均连接正常。
检查设备所有管路连接,确保接口连接正常,无漏液,漏气风险。
检查气路。将减压阀出口压力调至0.6 ~ 1.0Mpa(6 ~ 10bar)之间(过高或过低,设备运行时都会报错)。
将空萃取池装入设备,加热模块归位。选择所有运行位置,选择冲洗程序,清洗萃取管路通道。
将空萃取池装入设备,加热模块归位。选择所有运行位置,选择渗漏测试,检查设备各萃取通道密封性。如有通道测试压力明显低于设置压力,建议检查或更换改通道上下密封圈。
运行测试,整个程序正常运行,设备可正常进行实验操作。
春节后的实验室重启,不仅是科研工作的开始,更是对实验室安全管理的一次考验。遵循正确的开机步骤,不仅有助于保护仪器,还能确保科研工作的顺利进行。让我们携手并进,以饱满的热情和严谨的态度,迎接新一年的科研挑战!
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