警惕餐桌上的“隐形抗生素”：动物性食品中氯霉素类残留的测定

在享受美味的肉类、肝脏或水产品时，您是否想过其中可能潜藏着兽药残留的风险？氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考——这类广泛应用于畜牧及水产养殖业的抗生素，若使用不当或休药期不足，其残留可能通过食物链进入人体，带来再生障碍性贫血等健康威胁，并可能导致细菌耐药性。

GB/T 20756-2006 《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 是我国现行的权威检测标准。该方法灵敏度高、特异性强，其前处理核心在于高效、纯净的提取与净化过程，以确保复杂生物基质中痕量目标物的准确测定。

核心前处理流程：液液萃取与净化

标准方法采用乙腈等溶剂对均质后的样品进行提取，并通过正己烷液液分配去除脂溶性杂质。对于肝脏等色素和干扰物较多的样品，可能还需配合额外的固相萃取（SPE）净化步骤，以获取更洁净的待测液，满足质谱检测的严格要求。

针对该标准手动操作繁琐、效率较低的痛点，得泰仪器结合MHS-60 多样品均质系统、MultiVortex多样品涡旋混合器及 FV32Plus 全自动高通量智能平行浓缩仪，建立了高效、稳定的自动化前处理方法，为相关检测用户提供了可靠的设备解决方案。

—— 实验步骤 ——

以下流程以20个鸡肉样品为例，展示了基于自动化设备的优化方案。

1. 样品制备与提取

分别将样品放入MHS-60 多样品均质系统中均质，随后称取5.0 g均质后的样品于50 mL离心管中，质控样品加入10μl，100ppb的标品使用液，所有样品加入等量内标和15 mL 乙酸乙酯、0.45mL浓氨水，使用MultiVortex多样品涡旋混合器进行高速涡旋提取。随后离心，取上清液。

2. 净化与浓缩

将20个样品的上清液分别转移至FV32Plus 多样品智能真空平行浓缩仪的收集瓶中，设定水温为50℃，浓缩至固定体积1mL，20个样品可同时进行真空浓缩。

3. 仪器分析

将收集瓶液体过0.22 μm滤膜后，注入液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）进行分析测定。

4. 结果分析

4.1 样品加标测试结果及回收率统计

在5.0 g空白鸡肉样品中，进行 0.2 μg/kg 加标水平回收率实验。

结论

本文使用 MultiVortex多样品涡旋混合器 与 FV32Plus 多样品智能真空平行浓缩仪，建立了动物肌肉组织中三种氯霉素类抗生素残留的自动化前处理方法。该方法实现了从提取、净化到浓缩的全流程自动化，有效减少了人为误差并大幅提升效率。加标回收率在95.0%-110.0%之间，方法稳定可靠，完全满足GB/T 20756-2006标准的检测要求，适用于日常大批量检测工作。

附：标准溶液及加标样品色谱图示例

图1： 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准曲线图。

图2： 空白鸡肉样品在0.2 μg/kg加标水平下的MRM色谱图，清晰显示各目标物色谱峰。