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RoHS 2.0邻苯二甲酸酯筛查利器:PRA600热裂解技术实现“零溶剂、分钟级、全兼容”检测

来源:北京莱伯泰科仪器股份有限公司 更新时间:2025-11-19 09:30:22 阅读量:44
导读:本方法所采用的热裂解/热脱附技术无需复杂前处理、不使用有机溶剂,可直接上样分析,适用于大批量样品的快速筛查。

前言


近年来,邻苯二甲酸酯类化合物对环境和人体的危害日益引发关注,全球多个国家和地区相继出台针对此类增塑剂的使用限令和禁令。欧盟RoHS 2.0已将DEHP、DBP、BBP、DIBP四种邻苯二甲酸酯纳入限用物质清单。我国也于2025年发布了首个强制性国家标准《电器电子产品有害物质限制使用要求》(GB 26572-2025),规定产品中四种邻苯二甲酸酯类化合物的含量均不得超过0.1%,该标准将于2027年8月1日正式实施。

根据国家标准《GBT 39560.8-2021 电子电气产品中某些物质的测定 第8部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解热脱附的气相色谱-质谱法 (PyTD-GC-MS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯》,Py-GC/MS是快速筛查产品合规性的有效手段。然而,GC/MS技术对操作人员技能要求较高,实验室往往需投入大量时间进行培训。莱伯泰科推出的PRA600快速筛查方案,在保证筛查效率的同时,显著降低了人员培训成本。

莱伯泰科PRA600 RoHS 2.0快筛分析方案,整合了莱伯泰科旗下CDS的热裂解核心技术及经典气相色谱技术,提供从前处理到分析的一体化解决方案。相较于标准中采用的溶剂萃取法,该方案所采用的热裂解/热脱附技术无需复杂前处理、不使用有机溶剂,可直接上样分析,特别适用于大批量样品的快速筛查。本方案具有操作简便、分析快速、成本低、污染少、残留低及环境友好等优势,为RoHS 2.0合规筛查提供强有力的技术支撑。


1

仪器设备


PRA600 RoHS 2.0邻苯二甲酸酯类限用物质快筛分析仪,莱伯泰科

  • 热裂解/热脱附模块:PR600,莱伯泰科

  • 分析模块:GC800  ,配有FID检测器,莱伯泰科

PRA600 RoHS 2.0邻苯二甲酸酯类限用物质快筛分析仪

2

试剂耗材


  • 电子电气外层塑料绝缘皮等样品

  • 标准使用液:正己烷中的邻苯二甲酸酯类,1000μg/mL

  • 固体标品:PVC中的邻苯二甲酸酯类,1000μg/g

  • PVC溶液:使用THF溶解PVC,50mg/mL


3

仪器参数


3.1

PY参数



3.1

分析检测参数



4

标准曲线配置


将标准使用液分别配制为50、100、200、500、1000μg/mL的标准溶液,从低浓度到高浓度依次上机分析,记录目标化合物的保留时间和响应值。

表1 四种邻苯二甲酸酯的液标校准曲线


5

实验过程


使用刀具将样品或固体标品切制为小块,精密称取约0.5mg。用镊子将样品置于样品杯中,置于PR600进样位,待进样分析。


6

结果与讨论


6.1

目标化合物标准谱图


四种邻苯二甲酸酯成分的液、固标准样品色谱图见图 1、2。

图1  四种邻苯二甲酸酯成分的液标样品色谱图

图2  四种邻苯二甲酸酯成分的固标样品色谱图


6.2

标准曲线结果


通过PRA600检测配制曲线结果,计算得出各组分(以峰面积和浓度作标准曲线) 的线性方程、相关系数,见图3。

图3  四种邻苯二甲酸酯的标准曲线

四种成分校准曲线R2均大于0.999,线性良好的标曲表明了系统误差风险较小,确保数据更接近真实值,适用于定量分析的严格场景,进行实际样品定量测试时所采用的单点定量结果准确可靠。


6.3

方法检出限


将液体标样稀释并加入PVC溶液配置不同浓度测试标样并检测,得出邻苯二甲酸酯的检出限可达10μg/mL,见表2所示。

表2  四种邻苯二甲酸酯检出限(μg/mL)

测试结果显示,PRA600 RoHS 2.0快筛分析仪对四种邻苯二甲酸酯的检出限低于最低检出限50μg/mL,完全满足标准要求。


6.4

精密度及准确性


使用浓度1000μg/mL的液标与PVC溶液配置测试样品和加标固体样品分别进行测定,得到四种邻苯二甲酸酯的保留时间、精密度和准确度,结果见表3、4。对实际样品进行测定,结果见图4、表5。

表3 四种邻苯二甲酸酯类化合物的保留时间重复性及加标回收率(n=6)

表4 四种邻苯二甲酸酯类化合物的精密度及准确性

图4 实际样品图

表5 实际样品测试结果

以上测试结果中,四种邻苯二甲酸酯的6针重复性<1.3%,加标回收率在88%-99%之间,保留时间RSD<0.01%,满足相关标准中邻苯二甲酸酯检测的要求。对实际样品进行测试验证,7种样品中2、4号虽有检出,检出成分分别为DEHP、DBP,但均低于标准最低限量,为合格样品。实际固体样品的检出重复性<10%。


7

方案特点


本方法应用LabTech PRA600 RoHS 2.0邻苯二甲酸酯类限用物质快筛分析仪,参考相关标准,建立电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯的全套测定方法,分析结果达到标准要求。此外,PRA600具有准确性好、稳定性强和可靠性高的特点,其数据重现性优异,线性范围良好,灵敏度突出,可有效降低假阴性率,避免检测结果误判。


8

参考标准


  • 欧盟《关于限制在电子电气设备中使用某些有害物质的指令》(2011/65/EU)

  • GB/T 39560.8-2021 电子电气产品中某些物质的测定 第8部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解热脱附的气相色谱-质谱法 (PyTD-GC-MS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯

  • GB 26572-2025《电器电子产品有害物质限制使用要求》


关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。
莱伯泰科自成立之初便致力于为环境检测、食品安全、疾病控制、半导体检测、生命科学、能源化工、核环保、公安司法、地质与地矿、材料研究等众多行业客户提供实用可靠的实验室分析仪器、智能自动化前处理设备、实验室工程和耗材在内的实验室整体解决方案,是全球范围内能将多种类、多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。
莱伯泰科拥有LabTech、CDS、Empore等品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。截至目前,公司产品已销往全球90多个国家和地区,广泛覆盖各行各业,为数万计的客户提供支撑,使其成为一个协同发展的有机整体。
未来,莱伯泰科将继续秉承自主创新的发展思路,以安全可靠的智能自动化实验室设备和解决方案服务于各行各业,让分析检测更准确、更快速、更智能!
如需了解莱伯泰科的更多详情,请访问http://www.labtechgroup.com/。

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