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[科研前线│氧电极]长寿命NiOOH相中的保留电荷驱动催化水氧化

来源：汉莎科技集团有限公司 更新时间：2026-01-23 11:30:30 阅读量：107
导读：[科研前线│氧电极]长寿命NiOOH相中的保留电荷驱动催化水氧化

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电化学水氧化反应（OER）是绿色制氢技术的核心步骤，但其缓慢的四电子-四质子转移过程制约了整体效率。镍基羟基氧化物（NiOOH）在碱性条件下展现出卓越的OER活性，被公认为该反应的关键活性相。然而，NiOOH在实际工作条件下的精确原子结构、催化机理，尤其是高活性状态的本质，长期以来未能明确，严重阻碍了高性能催化剂的理性设计。

近期，西湖大学人工光合作用与太阳能燃料中心张彪彪实验室和孙立成实验室在《Nature Chemistry》期刊上发表了题为“Reserved charges in a long-lived NiOOH phase drive catalytic water oxidation”研究论文。针对水电解制氢的关键瓶颈—析氧反应（OER），通过创新的相分离技术，成功捕获并阐明了一种具有自发催化能力的NiOOH活性相，首次揭示了其“储存电荷驱动”的全新催化原理，解析了镍基催化剂长久以来模糊的真实活性相结构与工作机制。
为捕获操作状态下的活性中间体，研究人员将电化学运行后的NiOOH电极进行快速冷冻干燥处理；随后使用Oxygraph+液相氧电极（英国Hansatech）进行定量测定，结果显示：4mg的A-NiOOH在纯水中于300秒内产生了175 mmol ml-1的氧气，且产氧量与催化剂质量成正比，而失活相（D-NiOOH）则无此析氧能力（图1a, b）。这一现象直接证明了A-NiOOH是一种内部储存了化学势、能驱动水氧化的“带电”活性相。
图1 氧气释放路径及氧-氧耦合过程的验证
为明确氧气的来源，研究人员采用同位素示踪技术，通过在线质谱分析18O标记水的反应过程，发现氧气释放存在两个阶段：初期快速生成的16O2来自催化剂晶格，后期持续产生的18O2则源于溶剂水（图1c）。这一结果表明，该自发析氧过程融合了晶格氧机制与水分子氧化机制。TMA分子探针实验进一步验证了晶格氧耦合步骤的存在（图1d）。基于此，作者提出了由储存电荷驱动的连续析氧路径（SOE路径，图2）。
图2 SOE路径：保留电荷驱动水氧化的示意图
为深入解析A-NiOOH的微观结构及其反应过程中的演变规律，研究团队结合多种先进表征技术开展系统研究：XRD与原子分辨率STEM证实，活性A-NiOOH主体为富含Ni4+的γ-NiOOH相，而反应后完全转变为Ni3+为主的β-NiOOH相（图3a）；XAS和EELS定量分析表明，反应前后镍的平均价态从+3.64降至+2.93（图3b, c），直接建立了电荷消耗与催化活性的关联；拉曼光谱在850-1200 cm-1发现了O-O伸缩振动峰，结合同位素与氘代实验，确证了A-NiOOH体相中存在稳定的Ni-O-O-Ni2结构，且该结构不直接参与产氧，而是作为维持催化活性的关键结构基元（图4）；XPS和EDS则显示反应后晶格氧减少，氧空位被水分子填充，从元素组成层面为上述反应机制提供了支撑（图4d）。
图3 SOE前后A-NiOOH的结构变化
图4 A-NiOOH与D-NiOOH的结构表征
最后，研究团队通过密度泛函理论（DFT）计算，从原子尺度模拟并验证了整个反应机理。DFT计算不仅精准再现了A-NiOOH与D-NiOOH的结构模型（图5b, c），更详细描绘了SOE过程的能量路径（图6a）。计算结果表明，晶格氧耦合与水氧化步骤均为无势垒或低势垒的自发放热过程。此外，研究还明确了体相Ni-O-O-Ni2结构的三大核心功能：维持周围镍离子的高价态、促进O-O键耦合、降低质子从表面向体相迁移的能垒（图6b），进而完整阐明了“电荷（电子）与质子协同转移驱动γ-NiOOH相向β-NiOOH相转变，并持续推动表面水氧化”的微观机制。
图5 A-NiOOH与D-NiOOH的反应及结构模型
图6 提出的SOE机制及氢转移过程
综上所述，该研究通过创新的快速冷冻干燥技术，成功分离并稳定捕获了OER工作条件下的长寿命活性镍氧氢氧化物（A-NiOOH）相。研究证实，A-NiOOH富含Ni4+且体相中存在稳定的Ni-O-O-Ni2结构，其在无需外加电位的纯水中可自发持续析氧数分钟，核心机理源于体内储存的电荷（来自Ni4+）持续迁移至表面活性位点，驱动水氧化反应进行—该过程包含晶格氧耦合与后续水氧化两个关键阶段。同时，研究通过多种原位表征与理论计算，清晰揭示了自发析氧过程的反应路径及伴随的结构演变（A-NiOOH从γ相转化为失活的β相）。该工作不仅明确了NiOOH在OER条件下的真实活性结构与电荷储存-释放机制，更为从原子层面设计高效水氧化电催化剂提供了重要的理论支撑与实验依据。

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