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卓立汉光仪器助力:红外光谱法剖析常见抗生素

来源:北京卓立汉光仪器有限公司 更新时间:2025-01-23 13:50:44 阅读量:149
导读:红外光谱法是测量4000~400cm-1波数范围物质的吸收光谱,用于化合物的鉴别、检查或定量测定。

红外光谱法是测量4000~400cm-1波数范围物质的吸收光谱,用于化合物的鉴别、检查或定量测定。除少数的光学异构体外,几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱,因此可以用于定性分析;另外根据吸收光谱的朗伯-比尔定律可以对化合物的含量进行红外定量分析。根据《人用药品注册技术要求国际协调会》指导原则,红外光谱能够鉴别可能存在的结构相似的化合物,试验结果对原料药具有专属性。《中国药典》和其他国家药品标准中收载绝大部分的红外鉴别或检查的品种,除特殊情况外,《药品红外光谱集》中均收载有相应的红外光谱图作为其对照图谱,这给广大药品检测工作者、药品生产者和相关从业人员带来了很大的便利,节约了购买相关对照品的成本。

红外光谱法在医药检测中的应用

红外光谱法在医药检测中具有几个优点,包括

1、指纹特性,几乎所有的药物都有自己特征的红外光谱,另外红外光谱范围宽,突出光谱整体性,不但能鉴别出官能团结构也能识别精细结构。

2、应用范围广,适用于固体、液体和气体药物。包括多种制备方法,如压片法、糊剂法、薄膜法、溶液法、衰减全反射(ATR)法等。

3、红外光谱仪的普及率高,具有操作简单、检测快捷的特点。

红外光谱法在医药检测中有很多应用,包括如下方面:

1、用于原料药的鉴别,红外光谱法可以很好地区分多晶型结构的原料,不同的晶型具有不同的红外光谱图。如果药品中规定了药用晶型,需要用相应晶型的对照图谱进行比较。另外根据不同的原料形态,需要选择溶液法或ATR法进行检验。

2、用于制剂的定性鉴别

(1)对于没有辅料的制剂,直接取内容要检测测试。单方制剂测量比较方便,对多方多方制剂,还需要根据具体测试选取不同的提取分析方法,包括对溶剂的选择,选用*醚、乙酸乙酯、石油醚等易挥发、非极性的有机溶剂。对于液体或半固体制剂宜选择萃取法等。待分立完成后干燥以后进行红外光谱测试。

(2)对于辅料无干扰待测晶型无干扰的制剂,可以直接测试。

(3)对于辅料无干扰,待测晶型有干扰的制剂,可经对照法处理后测试后再对比。

(4)对于待测成分的晶型相同,而辅料存在不同程度的干扰,此时可参照原料药的对照图谱,在指纹区内选择3~5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依据。鉴别时,实测谱带的波数误差应小于规定值的0.5%。

(5)待测成分的晶型不同,辅料也存在干扰,此种情况一般不宜采用红外光谱图进行鉴别。

以下是利用卓立汉光FI系列傅里叶变换光谱仪测量几种常见抗生素药物的结果。

测试样品: 阿莫西林:CAS 26787-78-0、头孢:CAS 23325-78-2、地塞米松:CAS 50-02-2、对乙酰苯酚:CAS 99-93-4

测试仪器: 卓立汉光FI RXF10-plus傅里叶变换光谱仪, 附件: ATR附件

测试参数: 分辨率4 cm–1,扫描次数:16次; 扫描范围:5000-500cm–1,干涉仪温度:29.3℃,干涉仪湿度: 0.1%。

如上所示为实验室测得四种抗生素的红外光谱图,分别与标准光谱图保持一致[2]。其中,阿莫西林有明显的取代苯类骨架振动峰(1567cm-1、1441cm-1)。另外,阿莫西林和头孢同属于β-内酰胺类抗生素,它们的化学结构中都含有内酰胺环,都存在β-内酰胺环羰基的伸缩振动峰(1750~1800cm-1),以及明显的C-H伸缩振动(3000~2843cm-1,2972~2843cm-1)。对乙酰苯酚有酮类C=O键的伸缩振动峰(如1639cm-1),还有明显的苯环的骨架振动(如1600cm-1、1500cm-1)以及O-H键面外弯曲振动(677cm-1)。地塞米松除了羧酸的OH伸缩振动(3300-2500cm-1)、C=O伸缩振动(如1615cm-1)、OH面外弯曲振动(900cm-1),还有酮类C=O伸缩振动(1615cm-1)等。

总结

红外光谱法基于有机物分子振动、转动和变形等过程对红外辐射的吸收,通过红外光谱图的分析,可以判断有机物中的官能团类型和官能团的位置,具有分析速度快、灵敏度高等优点,广泛应用于有机合成、医药学和化学检验等领域。

参考资料:

1、《中国药典》

2、《药品红外光谱集》

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