全新台式D6 PHASER应用报告系列（四）——二维衍射

该应用报告显示，一维LYNXEYE探测器可以与线聚焦的X射线光管结合起来，有效地监测样品制备的质量，而无需昂贵的二维探测器。而二维探测器的真正优势在于，将点聚焦的X射线光管和可变的样品到探测器的距离相结合，可以进行定量的粉末衍射、应力和织构分析。然而，这需要具有一定尺寸的二维探测器，这在台式X射线衍射仪上通常是不可行的。

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 D6 PHASER二维衍射实现方法

D6 PHASER提供了反射几何下的两种二维衍射实现方法，Bragg-2D和Phi-1D扫描方法。Bragg-2D测试中不需要移动样品，相反地，通过选择较大的入射光路发散度，将样品大面积暴露在X射线束下，并在Δ? vs. 2Theta空间中可视化展现来自不同晶粒的衍射信号。而Phi-1D方法则需要使用旋转样品台，使用较窄的X射线束照射样品，探测器定位在特定的2Theta峰位置，通过旋转样品同时连续探测器快照拍摄来对晶粒进行成像。相应的X射线衍射仪样品台配置如图1所示。

 ▲图1. D6 PHASER固定样品台(左)用于Bragg2D衍射，旋转样品台(右)用于Bragg2D和Phi-1D二维衍射。

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 例1

图2显示了粗晶粒粉末样品的二维衍射图，包含大量的不连续斑点。在常规的一维粉末衍射测量中，衍射信号将沿着衍射线进行积分，用户不会意识到样品粒度是不均匀的。而现在得益于快速的二维衍射测量，用户认识到在进行定量的一维XRD测量之前，样品应该被更细的粉碎。

▲图2. DIFFRAC.COMMANDER界面展示粗糖样品的Phi-1D扫描。

图像的水平轴对应于Phi旋转，而垂直轴显示探测器快照。数据采集使用D6 PHASER 600W, Co靶，K-beta滤波器，2.5°Soller准直器，可变发散狭缝(恒定开口，0.25 mm)，无空气散射屏。使用LYNXEYE-2探测器进行连续phi扫描，步长0.9度，曝光时间1秒，总扫描时间401秒，探测器Z大2Theta开口4.97°。

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 例2

第二个例子(图3)展示了小晶粒的优先取向情况。垂直线显示了较宽的强度调制，然而对于完全随机取向的材料来说，强度应该是恒定的。此外，衍射信号具有不同的宽度，表明存在微观应变。对于该测试铝箔，只有通过样品的不同取向测试才能获得更好的平均信号。相对应地，在测量粉末样品时，在样品制备过程中应尽量重新定向晶体使其更加取向随机，或者用较小的接触压力将粉末压实。

▲图3. DIFFRAC.EVA软件二维展示使用Co特征X射线测量的轧制铝板样品的Phi-1D扫描图谱