全新台式D6 PHASER应用报告系列（八）——非室温XRD

D6 PHASER作为市面上功能强大的台式X射线衍射仪之一，拥有高达1200 W的光管功率和紧凑的测角仪半径，是分析小体积样品的选择。非环境X射线粉末衍射（XRPD）可以方便地集成到D6PHASER台式衍射仪中。

Anton Paar的紧凑型BTS150/500加热台（图1）可以装载在D6 PHASER内。用户能够针对样品进行原位变温物相表征，BTS150加热台的测量温度区间为-10~150℃，而BTS500加热台则可以从室温加热到500℃。D6 PHASER的专有中心台架保证从其他样品台替换为加热台后，全测试角度范围内的2Theta角准确度可达±0.01°。并且，加热台可集成到D6 PHASER的DIFFRAC.SUITE测量和分析软件中。

▲图1 用于D6 PHASER的BTS 500加热台

BTS加热台测试的软件操作非常简单。在测量软件的COMMANDER页面中，可以在确定的设定温度下进行基本的表征扫描，而我们的“计划-测量-分析”工作流程则完全支持更复杂的变温原位研究。WIZARD多技术表编辑器（MTTE）可将复杂的温度曲线（包括设定温度、保持时间、周期或变化梯度）与传统扫描或快速静态扫描相结合。STARTJOBS可以方便地进行重复实验。在非室温实验中产生的海量扫描数据需要简单和自动化的分析工具。谱线可以在DIFFRAC.EVA软件中以2D视图（图2）或瀑布视图进行可视化，其中边栏视图可以显示温度或强度剖面。聚类分析（图3）有助于确定物相鉴别中相当有代表性的谱线。此外，EVA可为晶格参数或单峰的系列拟合提供峰形分析。

▲图2 D6 PHASER测量的因温度相变的2D视图

▲图3 温度诱导相变的WPO4聚类分析MMDS视图

DIFFRAC.TOPAS软件的 Rietveld 精修揭示了高温下的峰形、晶格参数以及原子结构的变化。批量处理模式可以方便地拟合数百个单独扫描，温度-衍射空间的参数化精修揭示了谱线之间的温度相关依赖性，例如晶格参数的膨胀行为。

图4是通过D6 PHASER测量的温度诱导峰裂解的钙钛矿实例。通过D6 PHASER的600W模式测试，使用Cu靶辐射，无Ni滤光片，配有2.5°的Soller狭缝和50 μm的初级固定发散狭缝，用LYNXEYE XE-T探测器以高分辨率模式收集谱线。2Theta扫描范围为20~90°，扫描时间214秒。使用BTS 500温度台，测量范围从30℃到500℃，温度变化为5℃。

▲图4 钙钛矿BaTiO3中温度诱导峰裂解的叠层1D视图和温度剖面（边栏视图）

-转载于《布鲁克X射线部门》公众号